草烏炮制工藝完善探析

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作者：那生桑單位：錫林通嘎拉嘎

供試品溶液的制備[4]：精密稱取藥粉10.0g，置具塞錐形瓶中，加50mL乙醚和4mL氨試液均搖放置24h過濾，藥渣再加50mL乙醚，均搖1h過濾，藥渣用乙醚洗滌3次，每次15mL,合并濾液與洗液低溫蒸干。藥渣加2mL三氯甲烷溶解，置分液漏斗，容器用3mL三氯甲烷洗滌數(shù)次，洗液置分液漏斗，用5mL,0.05mol•L-1硫酸萃取3次，酸液用10mL三氯甲烷洗滌。合并酸液用氨試液調(diào)節(jié)pH至9,再用10mL三氯甲烷萃取3次，三氯甲烷液用20mL水依次洗滌，合并三氯甲烷液低溫蒸干。藥渣加少量無水乙醇溶解，置10mL量瓶，加無水乙醇均搖至刻度，備用。

測定波長的選擇：精密量取對照品溶液3mL，加堿性鹽酸羥胺試液1.5mL均搖，在60～65℃水浴上加熱10min,冷卻，加高氯酸鐵試液13mL，均搖，5min之后加高氯酸試液8mL,再加高氯酸鐵試液至刻度，進(jìn)行全波長掃描，隨行空白對照。結(jié)果表明，對照品溶液在516nm處有最大吸收峰（圖1），故選擇516nm作為樣品測定波長。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密吸取對照品溶液0.5、1、1.5、2、3(mL)，分別置于25mL量瓶中，加無水乙醇至3mL，同上法處理,均搖。在516nm波長處測定吸光度值，以相應(yīng)的空白溶液對照。以吸光度為縱坐標(biāo)，烏頭堿含量（mg•mL-1）為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)曲線見（圖2），標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：A=1.83C+0.014;r=0.9996,線性范圍為：0.02～0.1mg•mL-1。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密取樣品溶液5mL，每隔15、30、60(min測定1次，結(jié)果如下，見表1。

精密度試驗(yàn)：取同一批樣品溶液，進(jìn)行5次平行試驗(yàn)，測定含量，結(jié)果如下，見表2。

加樣回收試驗(yàn)：精密量取5份已知含量的制草烏粒與片的樣品溶4mL,加入一定量的烏頭堿對照品，進(jìn)行測定，結(jié)果如下表，見表3。

樣品含量測定：精密量取3份烘制草烏粒與片的樣品溶液進(jìn)行測定，結(jié)果如下表，見表4。

總生物堿的含量測定[2]：精密稱取樣品10g，置具塞錐形瓶，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50mL和氨試液4mL,均搖，放置24h過濾，藥渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50mL，振搖1h過濾，藥渣在用15mL混合溶液洗滌3次，合并濾液也洗液低溫蒸干，藥渣再加混合溶液5mL溶解，低溫干燥，藥渣加10mL無水乙醇溶解，精密量取0.01mol•L-1硫酸滴定液15ml和水15mL,滴3滴甲基紅顯色劑，以0.02mol•L-1氫氧化鈉滴定液滴定顯黃色。1mL硫酸滴定液（0.01mol•L-1）約等于12.9mg烏頭堿（C34H47NO11）。按上方法制備樣品溶液平行進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，算總生物堿含量[6]，結(jié)果如下，見表5。

蒙醫(yī)臨床上烘制草烏是將傳統(tǒng)熏制草烏改進(jìn)而得的炮制飲片[2]。其炮制前處理工藝為潤濕切片。在規(guī)模化生產(chǎn)中潤濕切片不易操作，不利于機(jī)械化生產(chǎn)，且潤濕程度難以掌握而造成有效成分的丟失、工序周期長。所以，有必要改進(jìn)簡化。本文對炮制前處理采取干藥材碾碎法制成顆粒，與原切片一同進(jìn)行烘制，并照《飲片規(guī)范》（草案）進(jìn)行檢驗(yàn)比較分析。結(jié)果：二者質(zhì)量指標(biāo)基本一致。切片處理后烘制草烏與碾碎顆粒后烘制草烏的酯型生物堿含量分別為：0.0712%、0.0806%；總生物堿分別為：0.819%、0.925%。前者略低于后者，原因可能是草烏片的表面面積略大于草烏顆粒，而受熱略強(qiáng)。但是，測定值均在標(biāo)準(zhǔn)所允許范圍之內(nèi)[4]。因此，建議草烏的烘制工藝前處理將用碾碎代替切片。