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      四氫呋喃共聚醚的合成工藝研究

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      四氫呋喃共聚醚的合成工藝研究

      1引言

      時代變遷,紙質文物在時間和空間的演變中,易受到破壞,如發黃、碎化、粉化、老化、霉變、脆裂等,因而對于紙質文物保護和修復的研究,已發展成文物研究的一個重要領域[1,2]。涂膜加固法是進行紙質文物保護的重要方法之一。該方法是采用天然提取或人工合成的樹脂材料,將其均勻涂抹在紙質文物表面。樹脂滲透入紙質纖維內部,二者發生交聯,通過物理或化學的方法將粉碎化、斷裂的紙質纖維連接,起到加固的作用[3-5]。聚氨酯(PU),即聚氨基甲酸酯樹脂,是一種有機高分子材料,包含異氰酸酯、羥基和羧基等官能團,基本結構單元為氨基甲酸酯基(-NHCOO-),是優良的樹脂材料[6-9]。在聚醚多元醇分子鏈中引入環己基。利用環氧環己烷的開環聚合,使之與四氫呋喃共聚。環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚中不僅含剛性鏈結構——六元脂環,亦含有柔性結構——丁基結構。剛性鏈段與柔性鏈段比例可調,使合成的共聚醚可根據文物保護需要進行相應調節。且因環己基空間位阻較大,以其為反應原料合成的共聚醚呈現無序狀態、透明,以其為反應原料制備的聚氨酯材料,具備更優良的耐熱抗老化不易變黃性能。

      2實驗

      環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的制備。[10-14]恒溫水浴反應釜中放入四口燒瓶,在0℃攪拌下,加入二氯甲烷,攪拌20~30min。向瓶內加入環氧環己烷及四氫呋喃混合物,同時加入三氟化硼乙醚和水的混合物,恒壓滴定漏斗控制二者勻速同時滴加,50~60min滴加完畢,繼續反應4.5h。反應結束后,加入蒸餾水終止聚合,繼續攪拌反應5~10min。反應液靜置分層,可得粗聚醚。減壓蒸餾得無色透明粘稠液體。

      3結果與討論

      3.1聚合反應時間對環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的影響。環氧環己烷-四氫呋喃共聚成醚過程包括勻速滴加和0℃恒溫聚合階段。相對分子質量隨聚合反應時間的變化見圖1.由圖1可知,隨反應時間增加,相對分子量增加,當反應時間為4.5h時,相對分子量可達3500。4.5h之后,相對分子量成下降趨勢。反應時間過長,反應物幾乎反應完全,此時產物解聚速率大于聚合速率。反應時間過短,會導致反應不充分。因而,最佳聚合反應時間為4.5h。

      3.2環氧環己烷及四氫呋喃投料比對環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的影響。環氧環己烷及四氫呋喃投料比(n(CHO)/n(THF))對環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的影響見圖2。由圖2可知,環氧環己烷及四氫呋喃投料比增加,環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的相對分子量成先增大后減小的趨勢。原因在于環氧環己烷占比大時,其六元環造成的空間位阻大,增加了聚合阻力。隨環氧環己烷占比逐漸降低,產物相對分子量逐漸增大。當環氧環己烷占比過低時,由于四氫呋喃占比增加,而四氫呋喃相對分子量低于環氧環己烷,故產物相對分子量亦降低,且四氫呋喃占比大,則產物柔性增加。因而,環氧環己烷及四氫呋喃投料比為2:1較為合適。

      3.3環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的紅外譜圖。對所得產物進行紅外表征。環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的譜圖見圖3。由圖可知,3430cm-1處:羥基的特征吸收峰;1452cm-1處:碳氫鍵的特征吸收峰;2930cm-1處:亞甲基碳氫鍵特征吸收峰;2850cm-1處:次甲基碳氫鍵特征吸收峰;1091cm-1處:脂肪醚鍵吸收峰。由此可知,原料環氧環己烷和四氫呋喃在催化劑作用下發生開環聚合,聚合物為端羥基聚醚結構。

      4結論

      本文進行環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的合成工藝研究,采用單因素實驗對環氧環己烷-四氫呋喃共聚醚的制備工藝進行了研究,得到較佳的制備條件為:聚合反應時間為4.5h,環氧環己烷及四氫呋喃投料比為2:1。紅外譜圖顯示,3430cm-1處:羥基的特征吸收峰;1452cm-1處:碳氫鍵的特征吸收峰;2930cm-1處:亞甲基碳氫鍵特征吸收峰;2850cm-1處:次甲基碳氫鍵特征吸收峰;1091cm-1處:脂肪醚鍵吸收峰。由此可知,原料環氧環己烷和四氫呋喃在催化劑作用下發生開環聚合,聚合物為端羥基聚醚結構。

      作者:劉娟,李園園陳賽,王萌單位:南京醫科大學康達學院藥學部

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