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    砷堿渣中Sb與As的分離

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    本文作者:李慧曾桂生邵建廣鄧孝榮作者單位:南昌航空大學環境與化學工程學院

    在銻冶煉中,通常采用加堿鼓風即堿性精煉方法對粗銻進行精煉除砷,產生大量的砷堿渣。砷堿渣中砷的平均含量為1%~15%[1],并以可溶性砷酸鈉形式存在,有劇毒,將對環境造成嚴重的污染,危害人類的生存安全。砷堿渣一旦泄露,暴露于環境中的砷將進入水體和食物鏈,輕則危害人體健康,重則導致死亡[1]。

    由于砷、銻均為第五主族元素,原子結構相似,難以深度分離。目前有關煉銻砷堿渣處理的報道很少,處理方式包括堆存、火法、濕法等[2-8]。由于沒有有效、經濟回收利用砷堿渣的技術,目前的砷堿渣仍然普遍采用堆存的方式,使得砷堿渣轉化成毒性更大的砷酸鈉存在。

    本文研究砷堿渣中的銻和砷的分離及過程動力學,以提高銻資源利用率,消除砷堿渣對環境的危害。

    1試驗方法

    1.1砷的浸出

    將從某礦山所采砷堿渣研磨破碎,以砷的浸出率為考察指標,采用四因素三水平正交試驗,因素和水平分別為:固液比(1∶2、1∶3、1∶4,g/mL)、攪拌速度(400、600、800r/min)、浸出溫度(70、80、90℃)、浸出時間(30、60、90min)。

    1.2浸出動力學

    一般假設液—固相非催化反應中固體顆粒為收縮未反應芯,簡稱為縮芯模型[9-10]。縮芯模型又分為粒徑不變縮芯模型和顆粒縮小縮芯模型。粒徑不變縮芯模型的特點是:有固相產物層生成,反應過程中顆粒大小不變;顆粒縮小縮芯模型的特點是:反應過程中反應物顆粒不斷縮小,無固相產物層,產物溶于溶液中。

    當反應過程被流體滯留膜擴散控制時,其動力學方程為:(略)。

    結合反應的活化能來判定是擴散控制還是化學控制,當E小于13kJ/mol時為擴散控制;當E大于42kJ/mol時為化學控制[11]。

    根據正交表確定的最優條件,保持其他條件不變,分別改變攪拌速度和浸出溫度,然后在浸出過程中間隔一定時間取樣,用原子熒光光度計測量砷的濃度[12]。

    2試驗結果與討論

    2.1正交試驗結果

    以砷浸出率為考察指標,正交試驗結果如表1所示。可以看出影響砷堿渣中砷浸出率的因素優先順序為:固液比>溫度>攪拌速度>浸出時間。最優浸出條件為:固液比1∶4、浸出溫度90℃、攪拌速度600r/min、浸出時間60min。

    2.2砷的浸出動力學

    2.2.1攪拌速度

    保持其他條件不變,改變攪拌速度,結果見圖1。可以明顯觀察到,隨著攪拌速度的增大,浸出率快速提高。而當達到60min以后浸出率增加不明顯。根據試驗結果,可認為砷堿渣中砷浸出的反應為收縮未反應核模型,作1-(1-x)1//3與時間t的曲線,如圖2所示。從圖2可以看出,1-(1-x)1//3與時間t有良好的線性關系,說明浸出反應受化學反應控制。

    2.2.2溫度

    保持其他條件不變,改變浸出溫度,結果見圖3。從圖3可看出,砷浸出率隨著溫度的升高而逐漸增大。溫度影響砷浸出率的的速率常數k,作1-(1-x)1/3與時間t的關系圖,如圖4所示。由圖4看出,由圖4可求出每條線的斜率k,以lgk對1/T作圖,結果如圖5所示。由圖5可知,lgk~1/T為一直線,直線斜率k=-35.5570,根據阿倫尼烏斯公式求得反應活化能為666.57kJ/mol。由活化能可知,砷堿渣浸出砷的過程為化學反應控制。

    3結論

    1)浸出砷最佳條件:固液比1∶4、溫度90℃、攪拌速度400r/min、浸出時間60min,在此條件下砷浸出率為87.75%。

    2)砷浸出動力學方程為:(略)。

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