沙姜超臨界CO2萃取物化學(xué)成分

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【摘要】目的研究沙姜超臨界co2萃取物的化學(xué)成分，并比較超臨界CO2提取法和傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法的提取效果。方法采用GCMS法測定沙姜超臨界CO2萃取物和水蒸氣蒸餾提取法提取物中的化學(xué)成分。結(jié)果沙姜超臨界CO2萃取物中分離鑒定出9種化合物，主要成分為十五烷、肉桂酸乙酯、對甲氧基肉桂酸乙酯等；水蒸氣蒸餾法中分離鑒定出28種化合物，主要成分為δ3蒈烯、肉桂酸乙酯和對甲氧基肉桂酸乙酯等。結(jié)論與水蒸氣蒸餾法相比，超臨界萃取能夠更有效地提取沙姜中的有效成分對甲氧基肉桂酸乙酯，體現(xiàn)了超臨界萃取方法的優(yōu)越性。

【關(guān)鍵詞】沙姜；超臨界萃??；揮發(fā)油；氣相色譜質(zhì)譜法

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcomponentsoftheextractsofKacmpferiagalangaLfromsupercriticalCO2extraction,andtocomparetheextractionefficiencybetweensupercriticalCO2extractionandtraditionalwaterdistillation.MethodsTheextractsfromsupercriticalCO2extractionwereanalyzedbyGCMS.ResultsNinecompoundsfromsupercriticalCO2extractionwereidentifiedandthemainconstituentswerepentadecane,ethylpmethoxycinnamateandethylcinnamate.Twentyeightcompoundsfromwaterdistillationwereidentifiedandthemainconstituentswereδ3carene，ethylpmethoxycinnamateandethylcinnamate.ConclusionSupercriticalCO2extractionhasahigherextractionefficiencyofethylpmethoxycinnamatethanwaterdistillation.

Keywords:KacmpferiagalangaL.；supercriticalfluidextraction；essentialoil；GCMS

沙姜是姜科植物山萘（KacmpferiagalangaL.）的干燥根莖［1,2］，主要產(chǎn)于廣東、廣西等省區(qū)，味辛，性溫，有行氣溫中、消食、止痛的作用，用于胸膈脹滿、脘腹冷痛、飲食不消。

超臨界流體萃?。╯upercriticalfluidextraction，SFE）［3］是近年發(fā)展起來的一種分離新技術(shù)，具有效率高、有效成分不被破壞等優(yōu)點，尤其適用于熱不穩(wěn)定性天然產(chǎn)物的分離精制，是目前研究中草藥等天然產(chǎn)物成分的重要方法之一。本文采用超臨界CO2法萃取沙姜的有效成分，用GCMS方法進(jìn)行分離鑒定，并與水蒸氣蒸餾法提取物的化學(xué)成分進(jìn)行比較。

1實驗部分

1.1材料與儀器沙姜樣品為廣東陽春出產(chǎn)，經(jīng)廣東藥學(xué)院房志堅教授鑒定。

HA2305003型超臨界流體萃取裝置（江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）；HP6890GC/5973MS型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2沙姜超臨界CO2萃取物的提取將沙姜粉碎干燥后投入萃取釜中，按如下工藝流程萃?。篊O2鋼瓶→冷凍系統(tǒng)→高壓泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷凍系統(tǒng)（循環(huán)）。萃取壓力20MPa，溫度為45℃；分離釜Ⅰ壓力9MPa，溫度為55℃；分離釜Ⅱ壓力6MPa，溫度為45℃；流量為6L/h連續(xù)動態(tài)萃取2h。萃取物為棕黃色半透明的油狀物。

1.3沙姜水蒸氣蒸餾法揮發(fā)油的提取取沙姜樣品粉碎后，按2005年版《中國藥典》附“揮發(fā)油測定法”方法乙提取，得揮發(fā)油。

1.4GCMS分析條件

1.4.1GC條件色譜柱：SE30（30m×0.25mm,0.25μm）石英毛細(xì)管柱；程序升溫：起始溫度70℃，以8℃/min升溫至250℃，保持15min；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：He；柱前壓：50kPa；分流比：50∶1；進(jìn)樣量：0.2μL。

1.4.2MS條件EI離子源;電子能量70eV；掃描質(zhì)量范圍29.0～450au；離子源溫度230℃；接口溫度280℃；倍增電壓2200V。

2結(jié)果與討論

分別取沙姜超臨界萃取物和水蒸氣蒸餾法提取物進(jìn)行GCMS分析，測得其氣相色譜質(zhì)譜總離子流色譜圖，見圖1和圖2。經(jīng)計算機(jī)檢索及人工解析質(zhì)譜并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對，并用峰面積歸一化法定量測定各成分的相對含量，結(jié)果見表1。將沙姜超臨界萃取物和水蒸氣蒸餾法提取物的分離鑒定結(jié)果進(jìn)行比較，兩者有很大的不同，水蒸氣蒸餾法分離鑒定得到了28種組分，其中對甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯、δ3蒈烯和冰片的含量較高；沙姜超臨界CO2萃取物只有9種組分，以十五烷、肉桂酸乙酯、對甲氧基肉桂酸乙酯的含量較高。

圖1沙姜水蒸氣蒸餾法提取物的總離子流圖（略）

Fig.1Thetotalioncurrentchromatogramofessentialioil

圖2沙姜超臨界CO2萃取物的總離子流圖（略）

Fig.2ThetotalioncurrentchromatogramofSFEproducts

表1沙姜超臨界CO2萃取物與水蒸氣蒸餾法提取物GCMS分析結(jié)果的比較（略）

Tab.1ComparisonofthechemicalsextractedfromsupercriticalCO2extractionandwaterdistillation

兩者均含有對甲氧基肉桂酸乙酯但含量高低不同，水蒸氣蒸餾法含對甲氧基肉桂酸乙酯為5996％，而超臨界萃取物含量則高達(dá)75.49％。藥理實驗證明［4,5］，對甲氧基肉桂酸乙酯具有抗促癌活性，可在腫瘤發(fā)生過程中的啟始階段和促進(jìn)階段分別發(fā)揮阻抑作用，具有化學(xué)防癌的功效，是一種安全性強(qiáng)、防癌效果好的天然化合物。作為沙姜中的主要有效成分，對甲氧基肉桂酸乙酯適合為沙姜藥材的質(zhì)量定量依據(jù)，文中可見超臨界萃取法比水蒸氣蒸餾法能更有效地對之進(jìn)行選擇性提取，體現(xiàn)了超臨界萃取法的優(yōu)越性。

超臨界萃取物中還含有較高含量的十五烷（13.66％），而揮發(fā)油中沒有此組分，這是由超臨界萃取的特點所決定的。

本文實驗結(jié)果對沙姜的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

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