氣相色譜法測定荊姜感冒滴丸含量

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【摘要】目的：建立氣相色譜法測定荊姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸氣蒸餾法制備供試品溶液，氮氣為載氣，檢測器溫度為280℃,柱溫為程序升溫，進樣口溫度為240℃。結果：在該色譜條件下，甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL(r=0.9996)范圍內呈良好線性關系，平均回收率分別為99.22%。結論:本法簡便、快速、準確性和重復性均好，可用于荊姜感冒滴丸的質量控制方法。

【關鍵詞】感冒滴丸；含量測定；氣相色譜法

荊姜感冒滴丸處方中主要成分為魚腥草、荊芥等藥材，為提高其生物利用度達到速釋的作用，將其制備為滴丸劑。在完成滴丸最佳工藝考察的基礎上，進一步完善其含量測定。揮發油是魚腥草的主要藥效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又為揮發油中的主要成分，筆者采用氣相色譜法對荊姜感冒滴丸中甲基正壬酮進行含量測定。

1儀器與試藥

日本島津GC-14C型氣相色譜儀;JA5103N電子精密天平(上海民橋精密科學儀器有限公司)；正十一烷，購于美國Sigma公司，批號：LB43172；所用試劑均為色譜純和分析純。

2色譜條件

島津GC-14C型氣相色譜儀,裝配氫火焰離子檢測器，色譜柱為DB-1石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，進樣口溫度240℃，檢測器溫度280℃，起始初溫80℃，恒溫2min，再以15℃/min程序升溫至220℃，再以30℃/min程序升溫至270℃，進樣量為1μL。

3方法與結果

3.1溶液的制備

3.1.1供試品溶液的制備取樣品8g，將樣品置于500mL圓底燒瓶中，加水200mL，連接揮發油提取器；自提取器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再精密加入醋酸乙酯2mL，連接回流冷凝管，加熱回流4h，放冷,分取醋酸乙酯層,置10mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取0.8mL，置5mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得。

3.1.2對照品溶液的制備精密稱取甲基正壬酮對照品適量,加醋酸乙酯制備成每1mL中含3.8145mg的溶液，即得。

3.1.3內標溶液的制備精密稱取正十一烷適量，加醋酸乙酯制備成每1mL中含0.234mg的溶液，即得。

3.2線性關系考察分別精密量取對照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15mL，置5mL容量瓶中，加入內標溶液2mL，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻；各進樣1μL測定，以對照品峰面積與內標峰面積之比(AR/AS)為縱坐標,對照品濃度(CR)為橫坐標，繪制標準曲線，回歸方程為：Y=8.729X-0.0072，r=0.9996，表明甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL范圍內呈良好線性關系。

3.3空白試驗取缺魚腥草揮發油的陰性樣品8g，按“3.1.1”項下方法制備陰性樣品溶液，依法測定。結果在甲基正壬酮保留時間(7.648min)處無雜質峰，表明樣品中其他成分不干擾測定，方法專屬性強，結果見圖1。

圖1氣相色譜圖

3.4精密度試驗取同一份對照品溶液1μL，重復進樣5次，測得甲基正壬酮峰面積的RSD為1.5%，表明儀器精密度良好。3.5重復性試驗取同一批號樣品3份，每份8g，照“3.1.1”項下方法制備供試品溶液,照“3.8”項下方法測定甲基正壬酮含量，結果RSD為1.2%。表明含量測定重復性良好。

3.6溶液的穩定性試驗在本試驗條件下，取供試品溶液分別在室溫避光放置0,2,4,6,8,12,24h后依法測定，按峰面積計算RSD為2.8%。表明供試品溶液至少在24h內穩定。

3.7回收率試驗取樣品8g,共3份，分別加200mL水置圓底燒瓶中,分別精密加入甲基正壬酮對照品4.8936mg，按“3.1.1”項下方法提取溶液并進行測定，按公式R%=(A-B)/C×100%(A:加入對照品后測得總量，B：樣品中所含被測組分量，C：加入對照品量)計算回收率，平均回收率為99.22%，RSD為2.5%，表明此方法可行。

3.8樣品測定按照“3.2.1”項下方法制備對照品溶液和供試品溶液,精密量取此兩種溶液各1μL,注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測定峰面積，按內標法以峰面積計算含量，結果見表1。表1樣品測定的結果

4討論

因為甲基正壬酮為揮發性成分，故采用水蒸氣蒸餾方法進行提取，并在揮發油測定器的水層上滴加適量的醋酸乙酯使揮發油提取完全。分取醋酸乙酯層時要小心，不能帶入水，若有水，要用無水硫酸鈉脫水后再進行測定。

魚腥草藥材中魚腥草素含量最高,是魚腥草的主要有效成分之一,但經水蒸氣蒸餾的魚腥草揮發油不具腥味,不含魚腥草素,這可能是因為魚腥草素化學性質不穩定,易于分解,在加熱條件下,它經氧化和脫羧可以轉化為甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗過敏、抗菌活性,故最終選用甲基正壬酮作為定量指標成分。內標法是結合了峰面積歸一法和外標法的優點的一種方法，它在加入內標后，按峰面積歸一法的分析方法進行分析，這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差，因而，它的分析精密度也是比較高的，是氣相色譜的一種比較理想的定量分析方法。

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