涼血顆粒質(zhì)量

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【摘要】目的制定成品的質(zhì)量控制標準。方法采用薄層鑒別鑒定赤芍、甘草，高效液相色譜法測定制劑中芍藥苷的含量。高效液相色譜條件：Hypersil柱（4.6nm×250nm,10μm）；流動相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67：173：4：4）;流速：1ml/min;檢測波長：230nm。結(jié)果薄層色譜鑒別專屬性好，高效液相法測定制劑中芍藥苷的含量方法重現(xiàn)性好，準確可靠。結(jié)論可用作為控制制劑質(zhì)量的標準。

【關(guān)鍵詞】涼血顆粒；高效液相色譜；薄層色譜

涼血顆粒是由赤芍、甘草組成的中藥制劑，具有清熱涼血、散瘀止痛。該方組方簡單，療效確切，為了有效控制制劑的質(zhì)量，對制劑建立質(zhì)量標準。

1儀器與試藥

1.1儀器Agilent1100,VWD檢測器，雙槽玻璃展開槽。

1.2試劑甲醇：色譜純，美國天地（TEDIA）公司，其他試劑為分析純。

2鑒別項

取本品3粒內(nèi)容物，加醋酸乙脂20ml，超聲10min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,缺甘草陰性樣品適量，同法制成對照藥材溶液、陰性對照液。吸取上述三種溶液各5μl,點于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（7.5：4：1）為展開劑，展開取出，晾干，噴以2%硫酸香草醛溶液（1：1），置105℃烘至斑點清晰，在供試品色譜中，在與對照藥材和對照品相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3含量測定

3.1實驗條件芍藥苷對照品（中國生物制品檢驗所），色譜條件：色譜柱：依利特hypersilC18（4.6nm×250nm，10μm）;流動相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67：173：4：4）；流速：1ml/min；檢測波長：230nm。

3.2測定方法對照品溶液的制備：精密稱取已干燥的芍藥苷對照品適量，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物0.4g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，超聲15min，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀。

3.3方法學考查

3.3.1樣品的分離度吸取蘆丁對照品溶液、赤芍藥材溶液、陰性對照溶液、供試品溶液按上述方法測定，見圖1～4。

圖1芍藥苷對照品HPLC圖

圖3陰性對照HPLC圖圖2赤芍HPLC圖

圖4供試品HPLC圖

3.3.2標準曲線對照品溶液（0.311mg/ml）進樣量分別為5、8、10、15μl，按試驗方法項下的色譜條件測定。以量（μg）為橫坐標，色譜峰的面積為縱坐標，繪制標準曲線，結(jié)果表明，芍藥苷在1.55～4.67μg的范圍內(nèi)，其進樣量與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系。回歸方程：Y＝388.1X-6144，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。

3.3.3穩(wěn)定性試驗取樣品按含量測定項下的色譜條件測定其峰面積，每隔1h測1次，連續(xù)測6次，測定結(jié)果RSD=1.7%，樣品在5h內(nèi)測定是穩(wěn)定的。

3.3.4精密度試驗取對照品溶液，分別等量進樣6次，按上述實驗方法項下的色譜條件測定，結(jié)果表明其RSD=0.77%。

3.3.5重現(xiàn)性試驗取樣品分別為5份，按含量測定項下的方法分別測定，其RSD=1.3%，樣品測定有良好的重現(xiàn)性。

3.3.6回收率試驗取已測定含量的供試品約0.2g，精密稱定，精密加入3.8750mg/ml芍藥苷對照品2ml，按上述供試品溶液的制備方法制備和測定，一式5份，結(jié)果表1。

本方法測定的平均回收率為97.8%，基本符合要求。

4討論

赤芍的薄層鑒別，陰性對照無干擾，可作鑒別項用。甘草鑒別，已往鑒定甘草中的甘草酸銨和甘草次酸，因樣品色譜干擾較大，故只用甘草藥材作對照。芍藥苷的含量測定方法，文獻報道較多［1～3］，經(jīng)過對比實驗，采用流動相為甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67：173：4：4），對樣品峰的分離效果最好。表1加樣回收試驗結(jié)果

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中國藥典.北京：化學工業(yè)出版社,2000,78;125.

2董春芬，劉天福.HPLC法測定冠心顆粒中芍藥苷的含量.中華實用中西醫(yī)雜志，2003，3（16）：840-841.

3郝明虹，曾紅.健脾消食顆粒中芍藥苷的定量研究.中國實驗方劑學，2000，6（2）：19-20.