茱萸湯膠囊劑質量控制

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【摘要】目的應用溶出度測定法測定不同成型方法制備的茱萸膠囊劑中總黃酮含量，根據測定的總黃酮含量優(yōu)選茱萸膠囊應采用的成型方法及建立相應的質量標準。方法應用ZRS-8智能溶出試驗儀配合752-紫外光柵分光光度計測定黃酮的溶出度。結果實驗測定每克茱萸湯膠囊在30min溶出度為:全粉末法:102.54010mg,顆粒法:103.928mg,顆粒法(加淀粉)101.5477mg,固體分散法:100.8422mg,仿胃內漂浮片制粒膠囊56.0276mg。結論通過優(yōu)選我們認為顆粒法是茱萸膠囊劑成型工藝的良好方法，用分光光度法測定茱萸膠囊劑的總黃酮含量作為質量控制指標。

【關鍵詞】茱萸湯膠囊劑總黃酮制備工藝

茱萸湯出自孫思邈《備急千金要方》，臨床分別以吳茱萸：木瓜等于6：1，1：2用于防治冠心病心絞痛和胃潰瘍［1］。

本文根據文獻［2］，實驗及臨床上吳茱萸：木瓜=6：1治療心血管系統疾病，用速效劑型；吳茱萸：木瓜=1：2治療胃潰瘍，用緩釋劑型，我們考慮用適宜的提取和成型方法，將6：1茱萸湯用不同的成型方法，制成膠囊劑；1：2茱萸湯制成仿胃內漂浮膠囊，利用測定黃酮溶出度來控制其質量標準。

1材料與方法

1.1材料儀器：ZRS-8智能溶出試驗儀；752-紫外光柵分光光度計；分析天平。

藥品與試劑：藥材來源吳茱萸購于貴州省銅仁地區(qū)長坪鄉(xiāng)。木瓜購于貴州省藥材市場。

甲醇，湯膠囊劑（自制），標準品（中國藥品生物檢定所），聚乙二醇；羧甲基纖維素鈉淀粉。

1.2方法

1.2.1藥材浸膏粉的制備將吳茱萸與木瓜粉碎成粗粉，過1號篩，稱取吳茱萸426g，木瓜71g，共497g，為6：1茱萸湯膠囊劑原料，定為1號；再稱取吳茱萸166g，木瓜332g，共498g，為茱萸湯膠囊劑原料，定為2號。將1號首先按10.5g藥材：150ml50%ETOH量在70℃下提取6h，過濾后再按10.5g藥材：90mlETOH量在70℃下提取6h，過濾，合并濾液，在70℃下濃縮干燥研成過100目篩的細粉，即得1號藥材浸膏。將2號按10.5g藥材：150ml50%ETOH量用滲濾法滲濾，將滲濾液按1號的濃縮干燥方法制得2號藥材浸膏粉。

1.2.2膠囊劑的制備分別按不同制劑的制備方法制備相應的茱萸湯膠囊，分別為全粉末法，顆粒法，顆粒法（加淀粉），固體分散法，仿胃內漂浮片制粒法0號膠囊。

1.2.3含量測定

1.2.3.1對照品溶液的制備稱取蘆丁對照品200mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，水浴溶解，放冷，加甲醇稀釋至刻度，吸取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋即得（每1ml中含無水蘆丁0.2mg）。

1.2.3.2標準曲線的制備量取對照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0與6.0ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%NaNO21ml，使混勻，放置6min，加10%Al(OH)3溶液1ml，搖勻，放置6min，加0.1MNaOH溶液10ml再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法，在503nm的波長處測定吸光度，繪制標準曲線，測定結果見表1。表1不同濃度蘆丁標準品的吸光度以上數據回歸處理,得回歸方程A=-0.0649+12.5250C相關系數為0.9999,其濃度在0.008～0.48范圍內有良好的線性關系。

1.2.3.3溶出度試驗取不同成型方法制備的膠囊3粒,6粒或12粒平均分散放入三個智能溶出試驗儀的轉籃內,在轉速為100r/min,溶劑為蒸餾水,溶量為1000ml的條件下開動轉籃轉動30min。然后用取樣器抽取3ml,置25ml量瓶然后照標準曲線制備下的方法,自加水至6ml起依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中黃酮的濃度,計算即得黃酮含量,結果見表2與表3。表2不同成型方法膠囊內容物的黃酮含量表3仿胃內漂浮片制粒膠囊內容物的總黃酮含量加樣回收率：取樣品3份,每份3ml,加入蘆丁標準液［3］1ml(含蘆丁0.2mg),測定吸光度,代入回歸方程計算出含量,再求出回收率,結果見表4。表4不同成型方法膠囊的回收率

2結果

本實驗測定出各種方法制備的每克茱萸湯膠囊在30min內總黃酮的溶出度如下：全粉末法:102.54010mg,顆粒法103.9286mg,顆粒法(加淀粉)101.5477mg,固體分散法100.8422mg,仿胃內漂浮片制粒膠囊56.0276mg,在對藥材90%提取率的基礎上,茱萸湯6:1制備各種成型方法的轉移率分別為97.91%,99.24%,96.70%,96.29%。

3討論

從測出結果可知,茱萸湯6:1制劑成型方法中顆粒法制成的茱萸湯膠囊在30min內溶出效果最好,能達到速效的治療要求,可作為該制劑成型的最佳工藝方法,全粉末法次之,顆粒法(加淀粉)較次之,固體分散法不如以上的各種成型方法。仿胃內漂浮片制粒膠囊的總黃酮的溶出度為56.0276mg,在對藥材80%提取率的基礎上,茱萸湯1:2仿胃內漂浮膠囊的轉移率為99.48%,從測出結果我們認為,茱萸湯1:2復方改進制成仿胃內漂浮片制粒膠囊可以對胃潰瘍產生較好的治療作用,達到了我們實驗設計要求。

【參考文獻】

1李江.《備急千金要方》茱萸湯治療作用機理研究.貴陽中醫(yī)學院碩士研究生論文,1997年.

2林青.長史茱萸湯制劑提取工藝的研究.貴陽中醫(yī)學院碩士生論文,2000年.

3國家藥典委員會.中國藥典,一部.北京：化學工業(yè)出版社，1995,311.