• <abbr id="kam3m"><form id="kam3m"></form></abbr>

    <u id="kam3m"><li id="kam3m"></li></u>

  • <table id="kam3m"></table>
    
    

    <u id="kam3m"></u>
    18禁无遮挡啪啪无码网站,真人无码作爱免费视频,2018年亚洲欧美在线v,国产成人午夜一区二区三区 ,亚洲精品毛片一区二区,国产在线亚州精品内射,精品无码国产污污污免费,国内少妇人妻偷人精品
    首頁 > 文章中心 > 正文

    HPLC法測定腦靈素膠囊淫羊藿苷含量

    前言:本站為你精心整理了HPLC法測定腦靈素膠囊淫羊藿苷含量范文,希望能為你的創作提供參考價值,我們的客服老師可以幫助你提供個性化的參考范文,歡迎咨詢。

    【摘要】目的建立hplc法測定腦靈素膠囊淫羊藿苷的含量。方法用DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm)色譜柱,流動相:乙腈-水(26:74),流速:1.0ml/min,檢測波長:270nm。結果淫羊藿苷在0.0404~0.504μg范圍內與峰面積線性關系好,r=0.99998,平均回收率為98.8%,RSD為1.3%(n=6)。結論本法測定簡便,結果準確,重復性和分離度好,可用于腦靈素膠囊的質量控制。

    【關鍵詞】HPLC

    【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoficariininNaolingsucapsules.MethodADiamonsilC18column(200mm×4.6mm,5μm)wasusedwithamobilephaseofacetonitrile-water(26:74).Theflowratewas1.0ml/minandthedetectionwavelengthwas270nm.ResultsThelinearrangeoficariinwas0.0404~0.504μg(r=0.99998).Theaveragerecoverywas98.8%withRSD1.3%(n=6).ConclusionThedeterminationmethodissimple,accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofNaolingsucapsules.

    【Keywords】HPLC;icariin;Naolingsucapsule;determination

    腦靈素膠囊為《衛生部藥品標準中藥成方制劑第八冊》收載的品種[1],由黃精、淫羊藿、五味子等十五味中藥組成,具有補氣血、健腦安神等功效。用于治療神經衰弱,健忘失眠,頭暈心悸,身倦無力,體虛自汗,陽痿遺精等癥。原標準中無含量測定方法,方中淫羊藿為主要藥味,其有效成分為淫羊藿苷。為能有效地控制藥品質量,本研究用HPLC測定淫羊藿苷,建立質量控制標準。

    1儀器與試藥

    ShimadzuHPLC色譜儀(LC-20ALiquidChromatograph,SIL-20AAutoSampler,SPD-M20ADiodeArrayDetector,CTO-10ASVPColumnOven)LCSolution色譜工作站。水為Ⅰ級純化水,乙腈為色譜純,其他為分析純。淫羊藿苷對照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號:110737-200312);腦靈素膠囊:吉林百姓堂藥業有限公司(批號:20050702,M平=0.3513g;批號:20060803,M平=0.3622g;批號:20061102,M平=0.3557g;規格:0.35g/粒).

    2試驗方法與結果

    2.1色譜條件色譜柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),柱溫:35℃,流動相:乙腈-水(26:74),流速:1.0ml/min,檢測波長:270nm。

    2.2溶液的制備

    2.2.1對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品10.09mg,加50%甲醇制成每1ml含淫羊藿苷20.18μg的溶液,備用。

    2.2.2供試品溶液的制備取本品10粒,混勻,取2g,精密稱定,置錐形瓶中,加50%甲醇50.00ml,稱重,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40min,放冷,用50%甲醇補足減失重量,搖勻,濾過,取續濾液。

    2.2.3陰性對照溶液的制備取缺淫羊藿的處方,按供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。

    2.3系統適用性試驗分別取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液進樣10μl,色譜圖見圖1。淫羊藿苷峰保留時間為21.333min,陰性對照色譜圖在淫羊藿苷峰位置無干擾峰,與其他組分分離完全,分離度為1.7,理論板數以淫羊藿苷峰計算為6239。

    圖1HPLC色譜圖

    2.4線性關系考察精密吸取對照品溶液2、5、10、20、25μl,按上述色譜條件測定,以峰面積為縱坐標,以進樣量為橫坐標,進行線性回歸,得方程:

    Y=-4.95×103+2.23×106X,r=0.99998,線性范圍為0.0404~0.504μg。

    2.5精密度試驗取對照品溶液連續進樣7次,每次10μl,峰面積積分值RSD=0.3%

    2.6重復性試驗取同一批號(20050702)樣品6份,按供試品液制備方法制備,依法測定,結果淫羊藿苷含量RSD=1.2%,表明本法重復性好。

    2.7穩定性試驗取同一樣品溶液(20050702)在0、6、12、24h分別進樣10μl,依法測定,淫羊藿苷峰面積RSD=1.3%,表明樣品溶液在24h內穩定。

    2.8加樣回收試驗取已知含量的樣品(20050702),精密加入淫羊藿苷對照品適量,按樣品測定方法測定含量,計算回收率,結果見表1。表1回收率試驗結果

    2.9樣品測定取3批樣品,按2.2.2項下方法制備樣品溶液,依法測定淫羊藿苷的含量,結果見表2。表23批樣品含量測定結果

    3討論

    3.1考察流動相中乙腈對淫羊藿苷保留時間和分離度的影響。曾采用抗骨增生膠囊中測定淫羊藿苷的流動相乙腈-水(30:70)[2],乙腈-水(28:72)、乙腈-水(27:73),結果表明乙腈量增大,保留時間提前,但分離效果差,與雜質峰無法分離,以乙腈-水(26:74)較合適。

    3.2在提取方法中,利用黃酮類化合物與聚酰胺柱有親和力,先水洗洗去雜質,再醇洗得淫羊藿苷類的方法,可除去大部分雜質峰,但某些保留時間與淫羊藿苷接近、影響分離度的關鍵峰不能除去;同樣,堿水提取后酸化,用正丁醇萃取,還是不能解決這個問題。而且操作步驟增加,影響含量的精確性[3]。

    3.3在實驗過程中,曾采用稀乙醇[2]、70%乙醇、50%甲醇、甲醇為提取溶劑,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30min、40min、50min、60min[4],濾過,取濾液,結果表明超聲40min、50min、60min含量幾乎無變化,且用50%甲醇測得含量最高,故選用50%甲醇超聲40min。

    【參考文獻】

    1衛生部藥品標準.中藥成方制劑第八冊.144.

    2國家藥典委員會.中國藥典一部.北京:化學工業出版社,2005,470.

    3洪行球,黃燕芬.HPLC測定乳腺康顆粒劑中淫羊藿苷的含量.中成藥,2004,26(2):165-167.

    4劉蓮英,郭耀武.HPLC法測定益腎靈膠囊中淫羊藿苷的含量.中國藥品標準,2004,5(1):42-43.

    文檔上傳者
    主站蜘蛛池模板: 少妇被粗大的猛烈进出69影院一| 部精品久久久久久久久| 亚洲人成网站在线播放无码 | 午夜爽爽爽男女免费观看影院| 亚洲熟妇少妇任你躁在线观看无码| 亚洲欧美综合在线天堂| √新版天堂资源在线资源| 亚洲av永久无码精品漫画| 国产精品一区中文字幕| 国产精品一亚洲av日韩| 成人免费ā片在线观看| 大尺度国产一区二区视频| 亚洲色欲色欲WWW在线丝| 99久久亚洲精品影院| 久久精品国产中文字幕| 国产精品无码mv在线观看| 亚洲精品综合网中文字幕| 久久香蕉欧美精品| 久久精品国产亚洲av品| 永久免费av无码网站直播| 狠狠色狠狠色综合日日不卡| 久久亚洲精品国产精品婷婷| 欧美激情二区三区| 虎白女粉嫩尤物福利视频| 国产偷国产偷亚洲欧美高清| 亚洲欧美国产日韩天堂区| 国产欧美日韩免费看AⅤ视频| 国产系列高清精品第一页 | 亚洲国产欧美日韩一区二区| 日韩免费美熟女中文av| 无码日韩av一区二区三区| 国产精品高清一区二区不卡| 国精产品自偷自偷ym使用方法 | 亚洲人成小说网站色在线| 国产成人精品一区二区不卡| 漂亮的保姆hd完整版免费韩国| 亚洲精品成人综合色在线| 日韩伦理片| 亚洲国产欧美日韩另类| 亚洲精品视频免费| 国产亚洲无线码一区二区|