沙姜超臨界CO2萃取物化學(xué)成分

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【摘要】目的研究沙姜超臨界co2萃取物的化學(xué)成分，并比較超臨界CO2提取法和傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法的提取效果。方法采用GCMS法測(cè)定沙姜超臨界CO2萃取物和水蒸氣蒸餾提取法提取物中的化學(xué)成分。結(jié)果沙姜超臨界CO2萃取物中分離鑒定出9種化合物，主要成分為十五烷、肉桂酸乙酯、對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯等；水蒸氣蒸餾法中分離鑒定出28種化合物，主要成分為δ3蒈烯、肉桂酸乙酯和對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯等。結(jié)論與水蒸氣蒸餾法相比，超臨界萃取能夠更有效地提取沙姜中的有效成分對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯，體現(xiàn)了超臨界萃取方法的優(yōu)越性。

【關(guān)鍵詞】沙姜；超臨界萃取；揮發(fā)油；氣相色譜質(zhì)譜法

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcomponentsoftheextractsofKacmpferiagalangaLfromsupercriticalCO2extraction,andtocomparetheextractionefficiencybetweensupercriticalCO2extractionandtraditionalwaterdistillation.MethodsTheextractsfromsupercriticalCO2extractionwereanalyzedbyGCMS.ResultsNinecompoundsfromsupercriticalCO2extractionwereidentifiedandthemainconstituentswerepentadecane,ethylpmethoxycinnamateandethylcinnamate.Twentyeightcompoundsfromwaterdistillationwereidentifiedandthemainconstituentswereδ3carene，ethylpmethoxycinnamateandethylcinnamate.ConclusionSupercriticalCO2extractionhasahigherextractionefficiencyofethylpmethoxycinnamatethanwaterdistillation.

Keywords:KacmpferiagalangaL.；supercriticalfluidextraction；essentialoil；GCMS

沙姜是姜科植物山萘（KacmpferiagalangaL.）的干燥根莖［1,2］，主要產(chǎn)于廣東、廣西等省區(qū)，味辛，性溫，有行氣溫中、消食、止痛的作用，用于胸膈脹滿、脘腹冷痛、飲食不消。

超臨界流體萃取（supercriticalfluidextraction，SFE）［3］是近年發(fā)展起來(lái)的一種分離新技術(shù)，具有效率高、有效成分不被破壞等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于熱不穩(wěn)定性天然產(chǎn)物的分離精制，是目前研究中草藥等天然產(chǎn)物成分的重要方法之一。本文采用超臨界CO2法萃取沙姜的有效成分，用GCMS方法進(jìn)行分離鑒定，并與水蒸氣蒸餾法提取物的化學(xué)成分進(jìn)行比較。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與儀器沙姜樣品為廣東陽(yáng)春出產(chǎn)，經(jīng)廣東藥學(xué)院房志堅(jiān)教授鑒定。

HA2305003型超臨界流體萃取裝置（江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）；HP6890GC/5973MS型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2沙姜超臨界CO2萃取物的提取將沙姜粉碎干燥后投入萃取釜中，按如下工藝流程萃?。篊O2鋼瓶→冷凍系統(tǒng)→高壓泵→萃取釜→解析釜I→解析釜II→冷凍系統(tǒng)（循環(huán)）。萃取壓力20MPa，溫度為45℃；分離釜Ⅰ壓力9MPa，溫度為55℃；分離釜Ⅱ壓力6MPa，溫度為45℃；流量為6L/h連續(xù)動(dòng)態(tài)萃取2h。萃取物為棕黃色半透明的油狀物。

1.3沙姜水蒸氣蒸餾法揮發(fā)油的提取取沙姜樣品粉碎后，按2005年版《中國(guó)藥典》附“揮發(fā)油測(cè)定法”方法乙提取，得揮發(fā)油。

1.4GCMS分析條件

1.4.1GC條件色譜柱：SE30（30m×0.25mm,0.25μm）石英毛細(xì)管柱；程序升溫：起始溫度70℃，以8℃/min升溫至250℃，保持15min；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：He；柱前壓：50kPa；分流比：50∶1；進(jìn)樣量：0.2μL。

1.4.2MS條件EI離子源;電子能量70eV；掃描質(zhì)量范圍29.0～450au；離子源溫度230℃；接口溫度280℃；倍增電壓2200V。

2結(jié)果與討論

分別取沙姜超臨界萃取物和水蒸氣蒸餾法提取物進(jìn)行GCMS分析，測(cè)得其氣相色譜質(zhì)譜總離子流色譜圖，見(jiàn)圖1和圖2。經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索及人工解析質(zhì)譜并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對(duì)，并用峰面積歸一化法定量測(cè)定各成分的相對(duì)含量，結(jié)果見(jiàn)表1。將沙姜超臨界萃取物和水蒸氣蒸餾法提取物的分離鑒定結(jié)果進(jìn)行比較，兩者有很大的不同，水蒸氣蒸餾法分離鑒定得到了28種組分，其中對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯、δ3蒈烯和冰片的含量較高；沙姜超臨界CO2萃取物只有9種組分，以十五烷、肉桂酸乙酯、對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯的含量較高。

圖1沙姜水蒸氣蒸餾法提取物的總離子流圖（略）

Fig.1Thetotalioncurrentchromatogramofessentialioil

圖2沙姜超臨界CO2萃取物的總離子流圖（略）

Fig.2ThetotalioncurrentchromatogramofSFEproducts

表1沙姜超臨界CO2萃取物與水蒸氣蒸餾法提取物GCMS分析結(jié)果的比較（略）

Tab.1ComparisonofthechemicalsextractedfromsupercriticalCO2extractionandwaterdistillation

兩者均含有對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯但含量高低不同，水蒸氣蒸餾法含對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯為5996％，而超臨界萃取物含量則高達(dá)75.49％。藥理實(shí)驗(yàn)證明［4,5］，對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯具有抗促癌活性，可在腫瘤發(fā)生過(guò)程中的啟始階段和促進(jìn)階段分別發(fā)揮阻抑作用，具有化學(xué)防癌的功效，是一種安全性強(qiáng)、防癌效果好的天然化合物。作為沙姜中的主要有效成分，對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯適合為沙姜藥材的質(zhì)量定量依據(jù)，文中可見(jiàn)超臨界萃取法比水蒸氣蒸餾法能更有效地對(duì)之進(jìn)行選擇性提取，體現(xiàn)了超臨界萃取法的優(yōu)越性。

超臨界萃取物中還含有較高含量的十五烷（13.66％），而揮發(fā)油中沒(méi)有此組分，這是由超臨界萃取的特點(diǎn)所決定的。

本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)沙姜的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

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