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    HPLC法測定通絡膠囊芍藥苷含量

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    HPLC法測定通絡膠囊芍藥苷含量

    【摘要】目的建立通絡膠囊芍藥苷的含量測定方法,為通絡膠囊質量標準的研究提供依據。方法采用hplc法,以DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)為色譜柱,以乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相,230nm為檢測波長。結果此方法線性為1.005~5.025μg,平均加樣回收率為99.1%。結論本方法精密度高,分離度良好,可用于通絡膠囊中芍藥苷的含量測定。

    【關鍵詞】通絡膠囊;芍藥苷;高效液相色譜

    Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofpaeoniflorin,themainconstituentofTongluocapsule.MethodsPaeoniflorinwasanalyzedonaDiamonsilC18column(4.6mm×250mm,5μm)withUVdetectorat230nm.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(40∶60).ResultsThecalibrationcurvefordetectionofpaeoniflorinwasfrom1.005to5.025μgwithanaveragerecoveryof99.1%.ConclusionsThismethodisaccurate,reliableandreproducible,whichcouldbeusedforthequalitycontrolofTongluocapsule.

    Keywords:Tongluocapsule;paeoniflorin;HPLC

    通絡膠囊是由赤芍、當歸,冰片、肉桂、桃仁、紅花等多味中藥為原料制成的中藥復方制劑,具有活血化瘀、通絡止痛之功效,主治冠心病,證屬心血瘀阻、胸痹心痛。方中赤芍是通絡膠囊的君藥,其藥用有效成分主要是芍藥苷(paeoniflorin)。為了控制本品的質量,本文參考文獻[1-5]選擇芍藥苷作為含量測定指標,建立了高效液相色譜法分離測定通絡膠囊中芍藥苷的含量的方法,為通絡膠囊的質量標準研究提供依據。

    1儀器與試藥

    Waters600E泵高效液相色譜儀,WatersPAD996二極管陣列檢測器;WatersM32色譜工作站;MettlerAE240(十萬分之一)天平(梅特勒-托利多上海儀器有限公司);SYZA石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇信達儀器廠)。芍藥苷(中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定用,批號:0736-200301);乙腈(色譜純,TediaCompany,Inc.,Fairfield,OH,USA);通絡膠囊(由廣州新異科技開發有限公司提供,批號分別為060305,060306,060307,規格均為:0.4g/粒)。

    2方法與結果

    2.1色譜條件與系統適應性迪馬公司DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱;乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相;柱溫:30℃;流速1.0mL/min;檢測波長為230nm。在此色譜條件下,芍藥苷與樣品中其他組分分離良好,理論板數按芍藥苷色譜峰計大于2000,此條件下芍藥苷色譜峰與其他雜峰的分離度不少于1.5。見圖1~3。

    2.2對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品10.05mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內容物1g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入50%(體積分數)甲醇溶液50mL,精密稱定,浸泡4h,超聲處理30min,放冷,精密稱定,用50%(體積分數)甲醇補足減失的重量,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,作為供試品溶液。

    圖1芍藥苷對照品UV圖(略)

    Fig.1UVspectrumofpaeoniflorin

    圖2芍藥苷對照品HPLC圖(略)

    Fig.2HPLCofpaeoniflorin

    圖3通絡膠囊HPLC圖(略)

    Fig.3HPLCofTongluocapsule

    2.4線性關系考察分別精密吸取上述對照品溶液5、10、15、20、25μL,注入液相色譜儀,照上述色譜條件測定芍藥苷峰面積,以對照品進樣量(m)為橫坐標,峰面積值(A)為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:A=1098912m-90526,r=0.9999。結果表明,芍藥苷對照品的進樣量在1.005~5.025μg范圍內呈良好的線性關系。

    2.5精密度試驗分別精密吸取上述對照品溶液10μL,連續進樣5次,測定芍藥苷峰面積值,求得芍藥苷峰面積值平均值為2075228,RSD為0.7%,結果表明儀器精密度良好。

    2.6穩定性試驗精密稱取本品1g,按“2.3”項方法制備供試品溶液,精密吸取10μL,在0、4、8、12、24h進樣測定芍藥苷峰面積值,求得芍藥苷峰面積值平均值為2834271,RSD為0.9%,結果表明樣品在24h內基本穩定。

    2.7重復性試驗精密稱取通絡膠囊5份,每份約1g,按“2.3”項方法制備,精密吸取10μL進樣測定,計算含量,求得芍藥苷含量平均值為5.295mg/粒,RSD為19%,結果表明本法測定的重復性良好。

    2.8回收率試驗采用加樣回收法,取已知含量樣品(芍藥苷含量為:5.295mg/粒)6份,精密稱取各約0.5g,分別精密加入芍藥苷對照品,按“2.3”項方法制備,照上述色譜條件,精密吸取供試品溶液10μL,進樣,測定,計算,求得芍藥苷平均回收率為99.1%,RSD為1.8%,見表1。結果說明本法準確。

    表1芍藥苷回收率試驗結果(略)

    Tab.1Resultsofrecoverytestm

    2.9陰性對照試驗取缺赤芍的各味藥按工藝制成陰性對照液,照前述色譜條件和供試品制備方法進行測定,結果在芍藥苷對照品吸收峰位置處無干擾,見圖4。

    圖4缺赤芍陰性對照HPLC圖(略)

    Fig.4HPLCofTongluocapsulewithoutpaeoniflorin

    2.10供試品的測定取3批樣品(批號060305、060306、060307)分別按“2.3”項下方法制備溶液,進樣測定,結果測得芍藥苷的含量分別為5.295、6.072、5.824mg/粒。

    3討論

    3.1檢測波長的選擇用二極管陣列檢測器對樣品與對照品的芍藥苷的色譜圖進行檢測,芍藥苷在230nm有最大吸收(見圖1),在該波長處測定,其他雜質的干擾少,滿足含量測定的要求。此外用二極管陣列檢測器考察了色譜圖中芍藥苷的純度,確定其中不含雜質峰。

    3.2流動相的選擇比較了乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60),乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比30∶70),甲醇0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)幾種流動相體系,確定了上述體系,該體系可使各成分得到較好的分離,滿足定量分析的要求。

    【參考文獻】

    [1]王棟,章光文.高效液相法測定氣滯胃炎顆粒劑中芍藥苷的含量[J].中成藥,1998,20(3):1.

    [2]許波,田頌九.HPLC法測定注射用絡通凍干粉中芍藥苷的含量[J].藥品評價,2005,2(2):136.

    [3]呂龍生,劉國娟.胃康靈膠囊芍藥苷含量測定[J].天津藥學,2006,18(4):14.

    [4]孫鵬.HPLC法測定婦康寧顆粒中芍藥苷的含量[J].中國現代醫藥雜志,2006,8(7):56.

    [5]梁少強,李華,陳波,等.HPLC法測定羚芎膠囊中芍藥苷的含量[J].廣東藥學院學報,2003,19(2):138.

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