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    垂盆草總黃酮含量測定

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    【摘要】目的建立垂盆草中總黃酮含量測定方法。方法采用紫外分光光度法,測定波長為501nm。結果總黃酮檢測濃度在0.01036~0.08288mg/mL范圍內與吸光度線性關系良好(r=0.9998),平均加樣回收率為98.62%(RSD=1.11%,n=6)。結論本方法用于垂盆草中總黃酮的含量測定,結果準確、可靠、穩定。

    【關鍵詞】紫外分光光度法;垂盆草;總黃酮;含量測定

    垂盆草(SedumsarmentosumBunge)又稱臥莖景天,系景天科多年生草本植物垂盆草的新鮮或干燥的全草,我國大部分地區均有分布。該藥味甘、淡、性涼,具有清熱解毒、利尿消腫、排膿生肌之效,主治丹毒潰瘍,小便不利及急、慢性肝炎等。據有關文獻報道,垂盆草中含有氰苷、黃酮類、甾醇類和三萜類等化合物[1,2]。潘金火等[3,4]對垂盆草的保肝降酶活性成分進行了一系列的研究,證明垂盆草中具有保肝降酶作用的活性成分主要存在于H2O部分和nBuOH部分(主要含苷類和總黃酮),進而確認其中的總黃酮是垂盆草中保肝降酶的主要活性組分之一。本文采用經典的比色法對垂盆草中的總黃酮含量進行測定,以為其后繼的開發利用提供依據。

    1儀器與試藥

    UV2401型可見紫外分光光度計(日本島津公司);bp211D型十萬分之一天平(德國賽多利斯公司);索式提取器等。

    蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:086-9303);垂盆草(購于安徽省毫州市藥材總公司,經南京中醫藥大學中藥鑒定教研室王春根教授鑒定為SedumsarmentosumBunge的干燥全草,粉碎至40~60目);亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁、乙醇等為分析純。

    2方法與結果

    2.1對照品溶液的制備

    精密稱取于120℃下減壓干燥至恒重的蘆丁對照品10.36mg,置50mL容量瓶中,加80%(體積分數)乙醇35mL超聲使之完全溶解,冷卻至室溫,以80%(體積分數)乙醇稀釋至刻度,搖勻,得濃度0.2072mg/mL的蘆丁對照品溶液,冷藏,備用。

    2.2供試品溶液的制備

    精密稱取垂盆草藥材粉末1.0g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)100mL在85℃水浴溫度條件下回流提取至無色,棄去石油醚,藥渣揮干石油醚,再用80%(體積分數)乙醇100mL在100℃水浴溫度條件下回流提取6h,冷卻后,用80%(體積分數)乙醇定容至100mL,備用。

    2.3定性鑒別反應

    2.3.1氨水反應

    取樣品溶液點于濾紙上,將濾紙在氨水上方熏15min,立即置紫外光下觀察(254nm),呈黃綠色熒光斑點。

    2.3.2三氯化鋁反應

    取樣品溶液點于濾紙上,滴加5%(質量分數)三氯化鋁甲醇溶液,吹干呈灰黃色,在紫外光下(254nm)觀察,呈黃綠色熒光斑點。

    2.3.3鹽酸-鎂粉反應

    取樣品1mL,加少許鎂粉,再滴加幾滴濃鹽酸,水浴加熱2min后顯紅色。

    2.4測定波長的選擇

    精密量取對照品溶液3mL和供試品溶液5mL,分別置10mL容量瓶中,加5%(質量分數)亞硝酸鈉溶液0.4mL,混勻,放置6min;加10%(質量分數)硝酸鋁溶液0.4mL,放置6過min;加4%(質量分數)氫氧化鈉溶液1.0mL,用80%(體積分數)乙醇定容至刻度,搖勻,放置15min,以80%(體積分數)乙醇為空白同法配制空白對照液。在400~700nm波長處掃描,對照品與供試品溶液顯色后均在501nm左右波長處有最大吸收,故將501nm作為測定波長。紫外光譜圖見圖1。

    1.供試品;2.蘆丁對照品;3.陰性對照

    圖1紫外掃描圖譜(略)

    Fig.1UVSpectrum

    2.5專屬性試驗

    取“2.2”項下供試品溶液5mL,置10mL容量瓶中,加80%(體積分數)乙醇至刻度,以80%(體積分數)乙醇溶液為空白對照液,在400~700nm波長處掃描。未經顯色的供試品在501nm左右波長處基本無吸收,說明此顯色方法的專屬性較強。紫外掃描光譜見圖1。

    2.6標準曲線的繪制

    分別精密量取對照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,各置10mL容量瓶中,分別加80%(體積分數)乙醇至5mL,加入5%亞硝酸鈉溶液0.4mL,混勻,靜置6min;加入10%(質量分數)硝酸鋁溶液0.4mL,搖勻,靜置6min,加入4%(質量分數)氫氧化鈉溶液1.0mL,再加80%(體積分數)乙醇至刻度,搖勻,放置15min,以80%(體積分數)乙醇為空白同法配制空白對照液。分別于501nm波長處測定吸光度,以吸光度值(A)對質量濃度(ρ)進行線性回歸,得回歸方程ρ=0.0865A+0.0012(r=0.9998)。結果表明,蘆丁檢測濃度在0.01036~0.08288mg/mL范圍內線形關系良好。

    2.7精密度試驗

    取“2.1”項下對照品溶液5mL,置25mL容量瓶中,按“2.4”項下的方法顯色,于501nm波長處測吸光度5次。結果,吸光度平均值為0.4616,RSD=1.94%,表明該方法精密度良好。

    2.8穩定性試驗

    取“2.2”項下供試品溶液5mL,置10mL容量瓶中,按“2.4”項下的方法顯色,于0、20、40、60、80、100、120min時測定吸光度。結果RSD=1.16%。表明樣品顯色后120min內穩定性良好。

    2.9重現性試驗

    取藥材樣品1.0g,共6份,精密稱定,按“2.2”項下方法制備各供試品溶液,各取5mL再按“2.4”項下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度。按標準曲線法計算,結果,總黃酮的平均含量為1.21%,RSD=1.67%,表明本方法重現性良好。

    2.10加樣回收率試驗

    精密稱取于120℃下減壓干燥至恒重的蘆丁對照品50.86mg,置50mL容量瓶中,加80%(體積分數)乙醇35mL超聲使之完全溶解,冷卻至室溫,以80%(體積分數)乙醇稀釋至刻度,搖勻,得濃度1.0172mg/mL的蘆丁對照品溶液,備用。取垂盆草藥材約0.5g,共6份,精密稱定,置索氏提取器中,分別加入濃度為1.0172mg/mL的蘆丁對照品溶液6mL,按“2.2”項下方法制備各供試品溶液。取各供試品溶液5mL,再按“2.4”項下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度,采用隨行標準,標準曲線法定量,結果見表1。

    2.11樣品含量測定

    取3個批號的垂盆草藥材約1.0g,每批兩份,精密稱定,按“2.2”項下的方法制備各供試品溶液,各取5mL再按“2.4”項下的方法顯色,于501nm波長處測定吸光度。按標準曲線法計算,結果3個批號070101、070111、070121的總黃酮含量分別為1.21%、1.24%和1.20%。

    表1蘆丁加樣回收率試驗(略)

    Tab.1Resultsofrecoverytest

    3討論

    提取總黃酮可采用不同濃度的甲醇、乙醇、丙酮等作溶劑,但黃酮類化合物基本不溶于石油醚[5,6],故先用石油醚脫脂,再選用80%(體積分數)乙醇作溶劑,可將黃酮苷和苷元較完全地提取出來,并避免和減少多種水溶性成分的溶出。實驗結果表明,在該條件下總黃酮含量較高,為1.22%。垂盆草中黃酮類化合物具有很好的保肝降酶作用,所以垂盆草有很好的開發利用價值。

    【參考文獻】

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].北京:化學工業出版社,2005.148.

    [2]魏太明,閻玉凝,關昕璐,等.垂盆草的化學成分研究I[J].北京中醫藥大學學報,2003,26(4):59-60.

    [3]潘金火,何滿堂,許惠琴,等.垂盆草中保肝降酶活性組分的篩選[J].中國藥事,2002,16(6):365-366.

    [4]潘金火,何滿堂,羅蘭,等.垂盆草不同提取部位保肝降酶試驗[J].時珍國醫國藥,2001,12(10):888-890.

    [5]陳曉青,蔣新宇,劉佳佳.中草藥成分分離分析技術與方法[M].北京:化學工業出版社,2006:59.

    [6]潘金火.垂盆草的化學、藥理及其注射液制備工藝和質量標準研究[D].南京:南京中醫藥大學,2000.

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