仿真首飾Ni釋放量測定
前言：本站為你精心整理了仿真首飾Ni釋放量測定范文，希望能為你的創(chuàng)作提供參考價值，我們的客服老師可以幫助你提供個性化的參考范文，歡迎咨詢。
本文作者：許菲菲朱雋趙梅榮作者單位：義烏出入境檢驗檢疫局
含鎳材料長期直接與人體皮膚接觸會釋放出鎳離子，鎳離子被皮膚吸收后會引起皮膚過敏，若皮膚進一步暴露于可溶性鎳鹽中會產(chǎn)生過敏性接觸皮炎。約有10%～20%的女性接觸鎳后會導致皮膚過敏。歐洲議會和歐盟理事會指令94／27／EC（OJNo.L188of22.7.94）規(guī)定［1-2］鎳的釋放速率閾值為每周0.5μg／cm2。目前國外應用鎳點滴測試法對鎳進行定性分析，而此法無法判斷鎳的釋放量。國內仿真飾品中鎳釋放量的測定主要參考首飾中鎳釋放量的測定方法［3］，另有文獻報道過測試仿真飾品中鎳總量的方法［4-5］。目前鎳點滴等測試方法無法給出準確結果，另一方面首飾中鎳釋放量測定方法適用于貴金屬飾品，對于仿真飾品的適用性還有待考證。筆者建立了測定仿真飾品中鎳的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，可為定量分析仿真飾品中的鎳釋放量提供參考。
1實驗部分
1．1主要儀器與試劑
pH計：s20型，梅特勒-托利多國際股份有限公司；電感耦合等離子體光譜儀：varian820-ms型，美國瓦里安有限公司；恒溫調節(jié)水浴鍋：Wb/ob型，德國Memmert公司；DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、十二烷基苯磺酸鈉（烷基磺酸鈉）、氯化鈉：分析純，上海國藥化學試劑有限公司；鎳標準儲備溶液：1000mg／L，分析純，美國NSI公司。
1．2樣品制備
室溫下將方針首飾樣品放在脫脂溶液中輕輕旋動2min，取出后用去離子水沖洗并干燥。脫脂之后，樣品應使用塑料鑷子或干凈的防護手套進行處理。
1．3試樣溶液制備
（1）人造汗水
人造汗水由去離子汽（充氣）水組成，含有0.5%（質量分數(shù)，下同）氯化鈉，0.1％乳酸，0.1%尿素和1％氨水。將1.00g尿素、5.0g氯化鈉和940μL乳酸加入1000mL燒杯中，加入900mL新制備的去離子汽水，攪拌直到所有的成分均完全溶解。調節(jié)pH計，輕柔攪動，并小心加入稀氨水至pH值為（6.50±0.10）。將溶液移入1000mL容量瓶中，用去離子汽水定容至標線。在使用之前，確保測試溶液的pH值在6.40～6.60范圍內，且測試溶液應在制備后的3h之內使用。
1．4釋放程序
將樣品放于支架并懸于測試容器中，加入一定體積的測試溶液（每平方厘米測試面積約1mL，懸空的樣品應完全浸入測試溶液中，而完全被蠟或漆保護的區(qū)域并非必須浸入，無論多大的表面積，都應至少加入0.5mL測試液）。記下樣品面積和所用測試溶液的體積，蓋緊容器以阻止測試液的蒸發(fā)。平穩(wěn)地將容器放入恒溫［(30±2)℃］調節(jié)水浴鍋中，放置168h，不要攪動。一周之后，從測試液中去除樣品，用少量去離子水沖洗，把沖洗液并入測試液中，將測試液定容至合適體積。
1．5儀器工作條件
功率：1.10kW；等離子體流量：15.0L／min；霧化氣壓力：200kPa；觀察高度：10mm；讀數(shù)時間：5s；讀數(shù)次數(shù)：3；輔助氣流量：1.50L／min。
1．6鎳的檢測
（1）樣品空白
空白試驗應在測試樣品時進行，與樣品測試使用相同的容器和支架，以及使用相同量的測試液、沖洗液和稀硝酸。
（2）樣品測試
按照1.5儀器工作條件，依次分析樣品空白和樣品溶液，樣品中鎳釋放量按下式計算：（略）。
2結果與討論
2．1分析線的選擇
分析線的選擇直接影響測定結果的準確度及測定方法的可信度。用待測元素的標準溶液、空白溶液和樣品溶液在各波長處進行掃描，得到相應的掃描峰。根據(jù)被測元素譜線的干擾情況，選擇強度大、峰形好、共存元素譜線干擾小、匹配強度高的譜線作為被測元素的分析譜線，經(jīng)試驗確定鎳的分析線為231.604nm。
2．2等離子體參數(shù)
保持其它條件不變，功率分別選擇0.90，1.00，1.05，1.10，1.15，1.20kW；等離子體流量分別選取11.0，12.0，15.0，16.0，18.0，20.0L／min；觀察高度分別選取8，10，12mm進行優(yōu)化試驗。結果表明，功率為1.1kW、等離子體流量為15L／min、觀察高度為10mm時，儀器靈敏度高，響應信號最佳。
2．3工作曲線及檢出限
移取1mL鎳標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標線，配制成10mg／L鎳標準溶液。用該標準溶液配制質量濃度分別為1，2，5mg／L的系列標準工作溶液，然后依次上機測定，以儀器響應值（Y）為縱坐標，以鎳的濃度（X）為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程為Y=9400.3X+235.43，r2=0.9999。連續(xù)測定空白溶液15次，以3倍空白溶液響應值的標準偏差除以標準曲線的斜率，得方法檢出限為8μg／L。
2．4精密度試驗
在優(yōu)化的實驗條件下，對2.0mg／L鎳標準溶液連續(xù)測定6次，測定結果見表1。由表1可知，測定結果的相對標準偏差為1.9％，滿足GB／T27404–2008［6］的要求。
2．5準確度試驗
對編號為RA20.03.03的鎳標準片［鎳釋放量的參考值為(0.4±0.2)μg•cm-2•(7d)-1］進行平行測定，結果見表2。由表2可知，測定結果在參考值范圍內。
2．6樣品分析
選擇市售67個仿真飾品，主要為耳針、項鏈、手鏈和戒指等直接與皮膚接觸的產(chǎn)品，用所建方法進行測試。結果表明，67個產(chǎn)品中有51個產(chǎn)品鎳的釋放量小于0.5μg•cm-2•(7d)-1，16個產(chǎn)品鎳釋放量大于0.5μg•cm-2•(7d)-1，不合格率為23.9%，超標樣品的測定數(shù)據(jù)見表3。
3結語
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定仿真飾品中鎳的釋放量，方法靈敏度高，測定結果準確，適合于企業(yè)對仿真飾品質量的控制。
