真絲特殊整理及原理探究

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實驗方法

1真絲織物阻燃整理工藝流程

整理液配制（pH2．7）→二浸二軋（軋余率80％）→預烘（80℃，3min）→焙烘（160℃，3min）→水洗（50℃，10min）→烘干。

2阻燃整理正交試驗

采用4因素3水平正交試驗優化真絲織物阻燃整理工藝，正交試驗設計見表1。

3垂直燃燒性能測試

按GB／T5455—1997《紡織品燃燒性能測試垂直法》標準，在YG815A型織物垂直燃燒儀上進行測試。

4極限氧指數

LOI測試按GB／T5454—1997《紡織品燃燒性能需氧指數法》標準，在HC－2CZ極限氧指數儀進行測試。

5阻燃耐洗性測試

洗滌工藝：皂片2g／L，浴比1∶50，30℃洗12min，再冷水洗，晾干。按以上工藝分別重復洗滌15、30、50次。恒溫恒濕放置8～24h后，在垂直燃燒儀上測其炭長。

6游離甲醛測試

按GB／T2912．1—1998《紡織品游離水解的甲醛（水萃取法）》標準進行測試。

7織物強力測試

按GB／T24218．3—2010《紡織品非織造布試驗方法第3部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》標準，在YG065型電子織物強力儀上進行測試。

8織物白度測試

在WS－Ⅲ型白度儀按規定測試，測試時將試樣折成4層，讀取藍光白度值，測定3個不同的部位取平均值。

9織物硬挺度測試

將織物裁剪成直徑為11．5cm的圓形，稱重后在YG821L型織物智能風格儀上進行測試。

10熱分析

在TG－DTA熱分析儀上進行測試，測試條件：試樣剪成粉末狀，空氣氣氛，升溫速度為10℃／min，溫度量程為35～650℃，質量控制在1．8～2．5mg左右。

11掃描電鏡

取經垂直燃燒后的真絲殘渣試樣，噴金處理后在JSM－5600LV型掃描電子顯微鏡對殘渣局部進行觀測。

結果與討論

1阻燃整理正交試驗

真絲織物阻燃整理正交試驗結果見表2。由表2中極差大小可知，各因素對真絲織物阻燃效果的影響程度依次為交聯劑2D用量＞阻燃劑HFPO用量＞柔軟劑T用量＞催化劑C用量。影響阻燃效果最顯著的因素是交聯劑。隨著其用量的增加，炭長逐漸變短，阻燃效果提高，這是因為更多的交聯劑2D可以和阻燃劑HFPO及真絲纖維形成共價交聯，提高了真絲織物的阻燃效果。當交聯劑用量為100g／L時，炭長最短。此時交聯反應已經很充分，即使再增加交聯劑2D的用量，其阻燃效果也不會有太大提高，所以當交聯劑2D用量超過100g／L時，阻燃效果增加不明顯。影響阻燃效果的另一主要因素是阻燃劑。阻燃劑用量增加，阻燃性能不斷提高，這是因為有更多的阻燃劑分子在催化劑C的作用下，借助于交聯劑與真絲纖維發生共價交聯反應。當阻燃劑用量為300g／L時，阻燃效果已很好，共價交聯反應已很充分，繼續增加阻燃劑用量，阻燃效果變化不大。柔軟劑T用量對真絲阻燃效果也有一定的影響。當柔軟劑T用量為15g／L或20g／L時，炭長平均值相差不大；當柔軟劑T用量超過20g／L時，阻燃效果有下降趨勢。這是因為柔軟劑T會導致火焰在織物上的傳播速度加快，促使織物燃燒速率提高。但為了改善阻燃真絲織物的手感兼顧阻燃效果，柔軟劑T用量取20g／L為宜。催化劑C用量對真絲的阻燃效果影響較小。根據正交試驗結果，確定真絲織物阻燃整理的較佳工藝條件為阻燃劑HFPO300g／L、交聯劑2D100g／L、柔軟劑T20g／L、催化劑C40g／L。采用此工藝條件，測得其垂直燃燒炭長是6．1cm。

2阻燃整理真絲織物的耐久性

為了解阻燃整理真絲織物水洗后阻燃性能的變化，進行了洗滌試驗，結果如圖1所示。由圖1可知，隨著水洗次數的增加，阻燃真絲織物的極限氧指數不斷減小，水洗1次后其極限氧指數為37％，50次水洗后降至31．2％。這是因為隨著水洗次數的增加，真絲織物上磷含量降低，從而使阻燃性能下降。但是該阻燃體系具有活性基團，阻燃劑能夠借助交聯劑與真絲織物發生共價交聯反應，因此耐久性較好［4－5］。

3阻燃整理對真絲織物游離甲醛及物理機械性能影響

阻燃整理對真絲織物游離甲醛及各項性能的影響結果如表3所示。由表3可以看出，阻燃整理后的真絲織物游離甲醛只有40．02mg／kg，這是由于交聯劑2D為N－羥甲基化合物，它會與阻燃劑HFPO及真絲纖維發生共價交聯反應，導致N－羥甲基水解率降低，織物游離甲醛含量較低，達到了GB18401—2010《國家紡織產品基本安全技術規范》B類標準［6］。由表3可知，真絲織物白度從原來的77．41下降到62．64，這可能是由于未和真絲織物發生反應的交聯劑2D在高溫焙烘過程中，部分N－羥甲基發生水解生成的NH會被氧化成有色物質，導致了織物的黃變［7］。由表3可知，阻燃整理后真絲織物強力也有所下降，原因可能是交聯劑2D不僅在阻燃劑和真絲纖維之間形成了共價交聯，而且也會在纖維與纖維之間形成共價交聯，結合式分別如圖2和圖3所示，交聯限制了各單元之間的移動性［8］，導致了強力下降。但強力下降并不嚴重，強力保留率仍高達94．06％。同時，阻燃整理后織物手感也受到了一定的影響，硬挺度增加。可能是因為交聯劑2D與阻燃劑HFPO和真絲織物上的基團形成了交聯網狀結構［9］，結合式如圖4所示，交聯網狀結構使得纖維之間不易滑動，從而導致手感略受影響。整體來說，阻燃整理對真絲織物的物理機械性能影響較小。

4阻燃機理研究

1）磷－氮協同效應研究

采用4種不同的阻燃工藝對真絲進行阻燃整理，然后測試真絲織物的LOI，以研究磷－氮之間的協同效應，實驗結果如圖5所示。從圖5可以看出，交聯劑2D整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數提高了2．3％。這是因為含氮交聯劑2D中的氮元素起到了阻燃作用。阻燃劑HFPO整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數提高了6．5％，是有機磷阻燃劑HFPO中的磷元素起到了阻燃作用，使阻燃效果提高。而用HFPO／2D阻燃體系整理后的真絲織物與未整理的相比，其極限氧指數提高了11．6％。經HFPO／2D體系阻燃后的織物極限氧指數理論值為6．5％＋2．3％＋25．4％＝34．2％。但是，實際測試的極限氧指數是37％，比理論上的LOI高。交聯劑2D與阻燃劑HFPO配合使用提高了真絲織物的阻燃效果，這一現象說明交聯劑2D與阻燃劑HFPO之間存在P－N協同效應。交聯劑2D可以作為氮的提供者，為阻燃體系提供氮元素，和阻燃劑HFPO中的磷元素形成P－N協同效應，使得阻燃效果得到很大的提高。

2）阻燃整理前后真絲熱性能分析

為研究HFPO／2D阻燃體系的機理，對真絲阻燃整理前后的熱降解行為進行了分析，結果如圖6所示。由圖6可知，阻燃整理后，真絲織物的分解溫度從整理前的280℃下降到225℃，600℃時殘渣剩余量由整理前的32．6％增加到37％。這是因為阻燃劑HFPO促進了真絲纖維的催化脫水而炭化，降低了熱分解溫度，改變了熱分解歷程和分解產物，減少了可燃性氣體，增加了難燃性固體炭。且從真絲DTG曲線上可以看出，未阻燃真絲織物分解速率最快的溫度為380℃，阻燃后的真絲織物有兩個最大分解速率峰值，分別對應兩個分解最快時的溫度為271℃和380℃，說明阻燃后真絲織物的分解不是一步完成的，體系中至少存在兩類主要化學鍵的斷裂，阻燃劑上的CP鍵被引入到了真絲織物上，而CP鍵的鍵能比CC鍵的鍵能小，在燃燒時易于破壞而發生斷裂，這可能也是阻燃整理后絲織物的初始分解溫度提前，熱穩定性降低的原因。分解溫度提前，相應形成更多的炭渣，炭渣本身是難燃物質，可以隔絕熱和氧氣。有效炭渣的形成，抑制了絲織物的進一步分解。阻燃整理后裂解結束時炭渣的增加，表明該阻燃體系是凝聚相起阻燃作用。

3）阻燃整理前后真絲炭渣表面形貌

由圖7（a）可以看出，未阻燃整理的真絲織物燃燒形成的炭渣較為疏松，存在球狀泡孔，且炭層易破碎塌陷。阻燃整理后的真絲織物燃燒形成的炭渣薄而致密、平整連續，且不易塌陷和滴落，能很好地覆蓋在基體表面，起到絕緣壁的作用，可有效地阻止熱量向基材傳播，阻止可燃性氣體的擴散和自由基的傳遞，從而阻止基體的進一步燃燒，表現優良的阻燃效果。

結論

a）真絲織物阻燃整理優化工藝為：阻燃劑HF－PO300g／L，交聯劑2D100g／L，催化劑C40g／L，柔軟劑T20g／L。b）阻燃整理后真絲織物具有較好的阻燃效果，垂直燃燒炭長是6．1cm，極限氧指數高達37％，50次水洗后極限氧指數為31．2％。游離甲醛含量＜75mg／kg，達到了GB18401—2010《國家紡織產品基本安全技術規范》B類甲醛標準。c）通過阻燃機理分析得知：HFPO／2D體系是在凝聚相起阻燃作用的，且體系中存在P－N協同效應。