白液堿測算方法研究

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1檢驗目的

在制漿過程中，為了制備供制漿車間使用的合格白液，需要控制白液的總堿、活性堿和有效堿含量和計算硫化度，這就要求快速、準確測定白液中總堿、活性堿和有效堿的含量，以指導苛化工段的加灰量、溫度和稀釋比等。白液中的總堿、活性堿和有效堿含量的測定，傳統分析方法測定是取一定量的樣品加入氯化鋇［1］，加入百里酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定，繼續加入甲醛，加入酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定，繼續加入溴酚蘭指示劑，再用鹽酸標準溶液滴定，根據各終點消耗的鹽酸標準溶液體積分別計算總堿、活性堿和有效堿含量。該傳統分析方法要用到氯化鋇和甲醛，這兩種物質的毒性都比較大，長期使用有損人體健康和對環境造成污染。因此，采用電位滴定法直接連續滴定，通過pH值判斷滴定終點，避免使用有毒有害物質，操作簡便，結果準確。另一種傳統的分析方法見《制漿造紙分析檢測》［2］蒸煮液的配制及其測定，該分析方法是分別測定各組分，不能連續滴定測定。

2適用范圍

電位滴定法測定白液中的總堿、活性堿和有效堿含量適用于苛化過程中的各種濃白液和稀白液。

3測定原理

3.1終點pH值的確定

通過質子條件式［3］計算終點pH值，計算所得的3個終點pH值分別為11.00、8.70、4.15;用鹽酸標準溶液滴定白液樣品，以消耗鹽酸標準溶液的體積和對應的pH值作圖并計算，最終確定3個終點pH值分別為10.60、8.40和3.80，見圖1所示。

3.2分析測定及計算

以1.000mol/L的鹽酸標準溶液作為滴定劑，采用電位滴定儀直接滴定，在滴定過程中會有3個pH值突躍區間(見圖1)。分別選擇這3個突躍區間里的合適突躍點，可以方便準確地計算出白液的總堿、活性堿和有效堿的含量。第1個突躍點，pH值=10.60，滴定溶液中的NaOH+1/2Na2S，消耗標準鹽酸體積為V1(mL)。第2個突躍點，pH值=8.40，滴定溶液中的1/2Na2CO3，消耗標準鹽酸體積為V2(mL)。第3個突躍點，pH值=3.80，滴定溶液中的1/2Na2S+1/2Na2CO3，消耗標準鹽酸體積為V3(mL)。

總堿(NaOH+Na2S+Na2CO3)、活性堿(NaOH+Na2S)和有效堿(NaOH+1/2Na2S)含量(以Na2O計)的計算公式:

4試劑與儀器

鹽酸標準溶液:1.000mol/L。

自動滴定儀:METTER-TOLEDO自動電位滴定儀。移液管。

5測定步驟

用移液管準確移取5.00mL白液于干凈的滴定杯中，加25.0mL蒸餾水稀釋，立即在通風櫥中，依次選擇滴定程序“BY1”、“BY2”進行滴定。待“BY2”程序運行完畢后，按提示輸入移取白液的體積5.00mL，點擊確定，儀器自動輸出總堿、活性堿和有效堿的數值。

6與傳統方法對比

標準白液配制:配制濃度參照白液，Na2CO3用基準試劑，NaOH、Na2S用分析純，分別配制，再混合，測定其數據。用自動電位滴定測定和傳統方法測定，兩種分析方法的測定結果與配制的標準濃度存在一定誤差，自動電位滴定和傳統方法測定的數據見表1。根據白液濃度，利用質子條件式初步計算3個pH值終點，由于計算采用3種純物質計算，而在實際工藝生產中的白液不可能只有3種純物質，即NaOH、Na2S、Na2CO3，白液中還含有Cl－、SO2－4、SO2－3、S2O2－3、K+、Fe2+、Ca2+等離子，因此，實際的白液pH值終點與計算pH值終點有一定的差異。2010年5月31日工藝生產過程中的白液樣品用傳統方法測定及自動電位滴定測定數據比較(見表2)，分析數據基本一致，可滿足指導工藝生產的要求，證明自動電位滴定方法所選的3個滴定pH值終點不存在問題，能夠滿足白液組分檢測的要求。

7注意事項

(1)移取的試樣量要準確，以減少測定結果的誤差。(2)自動滴定儀的pH電極在滴定前必須進行校正，斜率大于95%才能使用，否則應清洗或更換電極。(3)當電位滴定儀出現故障時，可采用pH計指示終點測定，結果與電位滴定一致。

8結語

公司在2008年4月投產以來，就采用電位滴定法測定白液組分總堿、活性堿和有效堿，經過工藝生產證明電位滴定法檢測的數據能夠很好地指導生產，并在使用過程中多次使用傳統分析方法進行對比測定，兩種分析數據誤差較小。自動電位滴定法連續滴定，不加入有毒物質氯化鋇和甲醛，節約了檢測成本，提高了分析效率，縮短了分析時間，并且保障了分析人員身體健康。