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    制紙黑液處置方法研究

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    制紙黑液處置方法研究

    本文作者:劉存海韓利萍劉剛作者單位:陜西科技大學

    0引言

    近幾年來,隨著造紙工業的迅速發展,造紙黑液因其排放量大,COD指數高、色度深等特點,已對環境造成了危害,嚴重地威脅著人們的身體健康.因而,探索一種工藝相對簡單,COD降解能力強的新型廢水處理方法勢在必行.傳統的造紙黑液處理方法主要有堿回收法、酸析法、LB-1堿析法、絮凝沉淀法,以及生物處理法等[1].絮凝法廣泛應用于各種水處理系統,可以最大限度地除去廢水中膠體污染物[2],在造紙領域中廣泛應用.再經氧化處理可進一步降低上清液的COD值[3].而超濾分離技術是一項高效的分離、凈化和濃縮技術,應用于造紙廢水處理的研究已取得實質性進展,并已開始進入工業化階段[4].超濾是通過膜的篩分作用將溶液中大于膜孔徑的大分子溶質截留,使其與溶劑及小分子組分分離的膜過程[5].本課題主要研究通過絮凝氧化處理造紙黑液,使COD大幅度降低,最后通過超濾離心使廢水達到循環利用的要求.

    1實驗部分

    1.1材料來源

    造紙黑液來源:西安兄弟紙業有限公司提供,COD值為102984mg•L-1,pH值為8.2;膜材料:樹脂纖維.

    1.2主要試劑和儀器

    試劑:聚合硫酸鐵PFS(工業級),焦作市應用化學研究所;陽離子聚丙烯酰胺CPAM(工業級),化工部廣州CPAM工程技術中心;聚合氯化鋁PAC(工業級),鞏義市康源化工廠;過硫酸銨(A.R.),陜西寶化有限責任公司;氫氧化鈉(C.R.),天津市科密歐化學試劑有限公司;聚乙烯醇;濃硝酸.儀器:電熱鼓風機干燥箱(上海實驗儀器廠)、21型分光光度計(上海第三分析儀器廠)、DR1010COD測定儀(美國HACH)、PHS-25數字酸度計(上海精密科學儀器有限公司)、Sartorius塞多利斯天平(北京塞多利斯儀器系統有限公司)、YBY-200搖擺式高速中藥粉碎機(廣州市一搏機電設備有限公司)、571型COD測定儀(上海精密科學儀器有限公司)、小型離心機(自制).

    1.3實驗方法

    1.3.1處理工藝條件實驗

    處理造紙黑液的工藝流程如圖1所示.造紙黑液先經復合絮凝處理,過濾出上清液,采用過硫酸銨進一步氧化,靜置,使COD含量降低,最后經超濾膜離心處理,檢測上清液中各項技術指標,合格后循環利用.

    1.3.2膜的制備

    取少量經粉碎的樹脂纖維放于100mL的燒杯中,按一定比例加入NaOH/尿素浸泡24h,使其褪色[6],放入35%的硝酸中脫脂,蒸餾水清洗,過濾,加入一定量比例的聚乙烯醇,攪拌待其混合,制成一定濃度的纖維素粘稠液.將玻璃板經蒸餾水洗、無水乙醇超聲波清洗烘干之后,用刮刀在其上面刮成一定厚度的膜,然后連同玻璃板一起浸入到凝膠浴中,使其充分凝膠,得到厚度為2mm左右的透明對稱膜,浸入30%的甘油水溶液增塑30min,自然晾干,待用[7].

    1.3.3絮凝劑的絮凝性能試驗

    (1)單一絮凝劑的選擇

    取8只200mL的燒杯進行編號,分別加人100mL造紙黑液,再分別用移液管加人1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL濃度為10.0g•L-1的PAC溶液,調節pH,攪拌15min,靜置12h,測定上清液的COD值.繪制出COD值-絮凝劑加入量的關系曲線.同法分別繪制COD值對聚合硫酸鐵(PFS)、陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)兩種絮凝劑用量的關系曲線(PAC、PFS和CPAM濃度分別為5.0g•L-1、8.0g•L-1、1.0g•L-1).

    (2)復合絮凝劑的選擇

    取8只100mL的燒杯進行編號,分別加入造紙黑液50mL,均加入聚合氯化鋁的最佳量,再將聚合硫酸鐵分別以1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL加入,攪拌15min后靜置24h,測定上清液的COD值,繪制出COD隨絮凝劑加入量的變化曲線.以確定PAC與PFS混合使用的最佳比例和用量.再取8份50mL黑液按上述比例和最佳投加量加入PAC和PFS,將CPAM分別以1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL加入攪拌15min后靜置24h,測定上清液的COD值,并繪制COD隨絮凝劑加入量的變化曲線,最終確定PAC、PFS和CPAM混合使用的最佳比例和用量.

    (3)pH值

    分別取等量的造紙黑液于燒杯中,按照(2)的實驗結果,加入復合絮凝劑的最佳配比量,調節pH值為4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0,測定上清液的COD值,并繪制出COD隨pH值變化曲線,確定最佳pH.

    1.3.4絮凝后上清液氧化效果的實驗

    取8份經復合絮凝處理的上清液50mL于燒杯中,先將pH調節在8.0左右,分別加入10%的過硫酸銨1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL,加熱煮沸一小時左右,靜置,測其COD值.

    1.3.5超濾膜的制備及超濾實驗

    分別用含聚乙烯醇2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%制備的超濾膜,自制離心機,處理絮凝和氧化后的黑液,分別測定COD和濾渣固含量.

    2結果與討論

    2.1單一絮凝劑對造紙廢水絮凝效果分析

    選用三種不同的絮凝劑PAC、PFS、CPAM對造紙黑液進行處理,向等量的造紙廢水中分別加入單一絮凝劑,攪拌,靜置過濾出上清液,測其COD,分別確定各絮凝劑的投入最佳量,如圖2所示.圖2PAC、PFS、CPAM的加入量與COD值的關系按上述方法進行操作,當單獨加入PAC、PFS時,溶液立即出現絮凝沉淀,攪拌靜置一段時間,沉淀與上層清液的界面清晰;當單獨加入CPAM溶液后,溶液沒有發生明顯變化,放置較長一段時間后,在少數燒杯底部和中部形成大塊絮狀沉淀,上清液顏色較深.故不適宜單獨使用有機絮凝劑進行廢水處理.

    2.2復合絮凝劑對造紙廢水絮凝效果分析

    由圖2的實驗結果發現:采用單一絮凝劑對造紙黑液進行處理,所形成的沉淀顆粒細小,未能形成大的絮團,且沉降速度較慢,使COD降低難以達到要求.因此,將絮凝劑PAC、PFS、CPAM進行復配,實驗結果如圖3所示.當復合絮凝的用量為PAC∶PFS∶CPAM=5∶2∶2時,絮凝效果最佳,COD降低至982mg•L-1.

    2.3復合絮凝最佳pH的確定

    依據2.2所確定的復合絮凝劑的最佳配比量來處理造紙黑液,調節pH,測其上清液的COD值,結果如圖4所示.當pH=6.8時,COD值最低,效果最佳.

    2.4氧化效果分析按1.3.4所述方法進行實驗,用10%的過硫酸銨氧化處理復合絮凝后的造紙黑液,其氧化效果如圖5所示.當過硫酸銨的加入量為6mL時,上清液COD值最低為203mg•L-1.隨著過硫酸銨加入量的增大,COD值幾乎不變.

    2.5超濾膜效果分析

    按1.3.5所述,采用自制的超濾膜離心機進行實驗,結果如圖6所示.對于每20g樹脂纖維,當聚乙烯醇的含量為4%時,經超濾處理后溶液中殘余的濾渣固含量最少,且上清液的COD值最低為86mg•L-1.主要因其孔徑大小接近于超濾膜孔徑(0.05μm-1nm),遠大于水分子而小于造紙纖維的孔徑.

    3結論

    針對西安兄弟紙業有限公司提供的造紙黑液,采用復合絮凝—化學氧化—超濾技術相結合的方法進行處理研究.實驗結果表明:經處理后測其上清液,使COD由102984mg•L-1降至86mg•L-1,去除率為99.92%.黑液經處理可以循環利用,節約了大量水資源,并有效地保護了自然生態環境.

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