脂必妥滴丸質量標準

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【關鍵詞】脂必妥滴丸

脂必妥滴丸由紅曲、聚乙二醇6000組成。為了控制制劑質量，本試驗選用TLC法對紅曲進行定性鑒別，同時采用HPLC法測定脂必妥滴丸中洛伐他汀的含量。

1儀器與試藥

高效液相色譜儀：島津LC-10ATVP；工作站：浙江大學N3000；紫外檢測器：島津SPD-10AVP。電子天平：METTERTOLEDO。

洛伐他汀對照品（100600-200301）購于中國藥品生物制品檢定所。脂必妥滴丸樣品由哈爾濱同一堂藥業有限公司提供。乙腈為色譜醇，其他試劑為分析純。

2薄層鑒別

紅曲的鑒別：取本品1g，研細，加75%乙醇3ml，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取洛伐他汀對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）［1］試驗，吸取對照品溶液4μl、供試品溶液8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮（5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結果見圖1。

圖1藥品色譜圖

3脂必妥滴丸中洛伐他汀的含量測定

3.1色譜條件及系統適用性考察色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（55：10：35）為流動相；檢測波長為238nm，理論板數按洛伐他汀峰計算應不低于2000。

3.2專屬性試驗依據3.3及3.5項下方法制備洛伐他汀對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2005年版一部附錄VA）［1］試驗，在200～400nm的波長范圍內掃描，對照品溶液、供試品溶液在238nm的波長處有最大吸收。空白溶液在238nm的波長處未見吸收，空白無干擾。見圖2、3、4。圖2對照品溶液圖3供試品溶液圖4陰性對照液3.3線性關系考察取洛伐他汀對照品11.87mg,置50ml量瓶中，加75%乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液（0.2374mg/ml）。精密量取貯備液0.3、0.4、0.5、1、2、3、4、5ml，置10ml量瓶中，加75%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上述溶液各20μl，注入液相色譜儀。測定色譜峰峰面積積分值，以濃度C為橫坐標，以峰面積A為縱坐標，計算回歸方程：A=6833.6+44332C,相關系數γ=0.9998。

結果表明：洛伐他汀在濃度7.122～118.7μg/ml范圍內，其濃度與峰面積呈良好的線性關系。

3.4進樣精密度試驗精密吸取洛伐他汀對照品溶液20μl，按上述色譜條件測定色譜峰峰面積值，重復6次，結果所得色譜圖中洛伐他汀的峰面積未見明顯差異，分離度均大于1.5。理論板數按洛伐他汀峰計算均不低于2000。RSD%為1.44（n=6）。

3.5穩定性取本品（050808），研細，取1.4566g,置50ml具塞錐形瓶中，精密加75%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）20min，放冷，用75%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

精密吸取供試品溶液20μl，分別于配制后0、1、2、3、4、5、6時注入液相色譜儀，比較色譜圖中洛伐他汀色譜峰的峰面積，結果表明：同一樣品溶液在6h內基本穩定。

3.6重復性取本品（050808），研細，取9份，分為3組，分別按擬定樣品取樣量的80%、100%、120%取樣，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加75%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）20min，放冷。用75%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖中洛伐他汀的峰面積，計算含量。平均含量：1.19mg/gRSD（%）=0.80（%）。

結果表明：用本法測定含量符合定量分析的精密度要求。

3.7回收率采用加樣回收法。取9個50ml具塞錐形瓶，分為3組，分別加入已知準確含量的同一批樣品（050808：洛伐他汀含量為1.19mg/g）和洛伐他汀對照品溶液（0.229mg/ml）適量，加75%乙醇溶液至25ml，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率40kHz）20min，放冷，加75%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀。

結果表明：平均回收率=99.49%,RSD（%）=0.23%,用本法測定含量具有良好的回收率。

3.8耐用性依據3.5項下方法制備供試品溶液。精密吸取供試品溶液20μl，在改變溫度、流速、調整流動相比例及更換色譜柱的條件下注入液相色譜儀，比較色譜圖中洛伐他汀色譜峰的變化。

結果表明：在改變溫度、流速、調整流動相中的磷酸量及更換色譜柱的條件下，同一溶液的洛伐他汀色譜峰的峰面積未見明顯差異，分離度均大于1.5，理論塔板數按洛伐他汀峰計均不低于2000。表明該條件具有一定的耐用性。

3.9樣品的含量測定取3個批號樣品，精密稱取，依據3.5項下方法制備供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，結果見表1。表1脂必妥滴丸含量測定結果

4討論

本品標準來源于“脂必妥片”參照原劑型的質量標準及有關資料，對本品進行了質量研究。本品標準能夠有效地控制產品質量［2］。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中華人民共和國藥典，一部.北京：化學工業出版社，2005，附錄31-32，28.

2國家藥品監督管理局.國家中成藥標準匯編.北京：人民衛生出版社，2002，139-142.