不同采收時期白術揮發油對比

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【摘要】目的比較同一產地不同采收時期白術揮發油及含量的動態變化，確定白術的最佳采收時期，為中藥材白術的質量控制提供科學依據。方法采用超臨界CO2萃取白術中揮發油成分,并利用氣相色譜質譜聯用技術對其進行研究。結果10月底、11月初時期白術的揮發油總含量和蒼術酮含量最高。結論湖南產白術的最佳采收時期為10月底、11月初。

【關鍵詞】白術；采收時期；揮發油；超臨界CO2萃?。籊C-MS

〔Abstract〕ObjectiveTocomparethedynamicchangesofthecontentandconstituentsofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzindifferentgatheringtimes,determinethebestgatheringtimelimit,andprovideabasisforqualitycontrolofAtractylodesmacrocephalakoidz.MethodsVolaticeoilwasextractedfromAtractylodesmacrocephalakoidzwiththesupercritical-CO2fluidextraction(SFE-CO2)analyzedit''''schemicalconstituents.ResultsThecontentofvolaticeoilfromAtractylodesmacrocephalakoidzgatheredinthelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovemberwasthehighest.ConclusionThebestgatheringperiodsofAtractylodesmacrocephalakoidzarethelasttendaysofOctoberandfirsttendaysofNovember.

〔Keywords〕Atractylodesmacrocephalakoidz;gatheringperiod;volatileoil;SFE-CO2;extraction;GC-MS白術為菊科植物白術Atractylodesmacrocephalakoidz的干燥根莖，性溫，味苦[1]，具有健脾益氣，燥濕和中的功效。主治脾胃氣弱，泄瀉，汗出，胎動不安等。主要產于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、四川等地，多為栽培[2]。其主要有效成分為揮發油，油中成分復雜，以蒼術酮(atractylon)的含量最高。產地不同揮發油成分和含量存在差異已有報道[3]，而同一產地不同采收時間白術揮發油成分和含量的動態變化尚很少研究。本文采用超臨界CO2萃取白術中揮發油成分,結合氣相色譜質譜聯用技術分析了湖南平江所產6個白術樣品的干燥根莖（從10月11日至12月1日隔10d采收1次）中揮發油成分。為確定白術的最佳采收時期，保持藥材的質量穩定，科學地指導白術藥材生產基地的建設提供依據和參考。

1實驗材料

1.1白術來源

樣品編號1-6號分別為2005年10月11日，10月21日，11月1日，11月11日，11月21日，12月1日采自湖南平江同一種植地塊，見表1。

1.2儀器

HA121-50-01型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；氣相色譜-質譜聯用儀HP6890/5973型（美國）；ISO9001型分析天平（南京庚辰科學儀器有限公司）；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）。

2方法與結果

2.1方法

2.1.1揮發油的提取采用超臨界CO2萃取白術揮發油成分。設定分離器Ⅰ的壓力為7～8MPa，溫度為35℃。分離器Ⅱ的壓力為6～7MPa，溫度為30℃。運用正交試驗所得的最佳工藝即萃取壓力30MPa，溫度40℃，流量25～30L/h下萃取90min。稱取各樣品干燥白術粉末（過20～30目篩）200g，裝入1L萃取罐內，按“CO2氣瓶→冷卻系統→高壓泵→萃取罐→分離器Ⅰ→分離器Ⅱ→循環”的流程進行超臨界CO2萃取。從分離器Ⅰ和分離器Ⅱ收集并合并提取物，用適量正己烷充分溶解，離心過濾，以揮發油體積計算得率。

2.1.2氣相色譜分析條件（30m×0.25mm，0.25?滋m）彈性石英毛細管柱。色譜柱：HP-5MS（5%二苯基95%二甲基亞芳基硅氧烷共聚物），色譜柱程序升溫條件：初始溫度80℃，保持2min后以8℃/min的速度升溫至280℃恒溫10min；氣化室溫度：250℃；載氣：高純He（99.999%）；流量：1.0mL/min；進樣量：1?滋L（乙酸乙酯溶解液）；分流比：1∶50；質譜條件：離子源∶EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離電壓：70eV；接口溫度：280℃；掃描范圍：50～800amu。

2.2結果

不同采收時間白術揮發油蒼術酮含量的實驗結果見表1。各樣品揮發油中已鑒定部分共有成分見表2，各樣品總離子圖見圖1。

由表1可知從10月11日開始到11月1日白術藥材中總揮發油含量呈遞增趨勢，11月1號白術藥材中總揮發油含量達到最高。11月1日后白術揮發油含量明顯下降。揮發油中主成分蒼術酮含量的變化趨勢與之相似但變化幅度較小。以白術揮發油的總含量以及揮發油中主成分蒼術酮為指標綜合考慮認為在10月底、11月初這段時間為白術的最佳采收期。2005版藥典認為白術的傳統采收期為冬季下部葉枯黃，上部葉變脆時采挖。實驗研究結果與之基本吻合。

由表2可知：盡管中藥材白術的采收時期或產地不同，但其揮發油中的主要有效成分相同，相對含量基本一致。在已經鑒定了的揮發油成分中存在16個共同組分，不同揮發油樣品中各組分的相對含量基本一致，揮發油中蒼術酮含量最高，達到了34%以上。這些特征為中藥材白術的鑒定提供了一定的參考依據。

3結論

3.1本實驗采用近年來興起的超臨界CO2萃取法提取白術揮發油，該方法具有提取溫度低，時間短，無有機溶劑殘留，而且可以提供惰性環境避免產物氧化等特點，使揮發油收率和產品質量都有所提高。

3.2利用GC-MS分析各樣品中揮發油成分，聯機檢索NIST98質譜圖庫，并查對有關質譜資料[4-5]分別對色譜峰加以確認，綜合分析鑒定化學成分，按面積歸一法確定各組分相對含量?？芍庇^得出蒼術酮的相對含量并計算其得率。以白術有效成分揮發油的總含量以及揮發油中主成分蒼術酮為指標綜合考慮認為在10月底、11月初左右這段時間為白術的最佳采收期。

3.3在已鑒定組分中通過比較找出各樣品的主要共有成分16個，其中以蒼術酮含量最高?？蔀橹兴幉陌仔g的鑒定和質量控制提供參考和依據，有利于更好更充分的利用中藥材白術資源。

3.4該項實驗分別對同一栽培基地不同采收時期的白術樣品進行比較研究,栽培時間和各項田間管理措施一致，有效地避免了因產地和各項田間管理措施不同而引起的白術揮發油成分和含量的差異,使實驗結果合理、可信。

【參考文獻】

[1]中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京：化學工業出版社，2005：68-69.

[2]杜培風.白術研究綜述[J].齊魯藥事，2004，(23)9:41-43.

[3]周枝鳳.白術揮發油成分分析及其色譜指紋圖譜研究初探[J].中草藥，2004，(35)1:5-7.

[4]中國質譜學會有機專業委員會.香料質譜圖集[M].北京:科學出版社，1992:33-216.

[5]WagnerH,BladtS.PlantDrugAnalysis[M].1HongKong：SpringerPress,1995：33-179.