化學方法鑒別吉非羅齊膠囊

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【摘要】目的采用化學方法快速鑒別吉非羅齊膠囊。方法利用吉非羅齊在乙醇中易溶的物理性質(zhì)制成溶液，因其結(jié)構(gòu)中具有芳基烷酸官能團與50%硝酸反應生成有色物質(zhì)（綠色）的反應并結(jié)合薄層色譜法來鑒別吉非羅齊膠囊。結(jié)果與50%硝酸反應生成綠色物質(zhì)，可以鑒別吉非羅齊的真?zhèn)危挥帽由V法可以區(qū)分出吉非羅齊膠囊與其他同類藥品的區(qū)別。結(jié)論用化學方法結(jié)合薄層色譜法不僅可以快速鑒別吉非羅齊膠囊的真?zhèn)危铱梢詫⒓橇_齊膠囊與其他同類藥品進行區(qū)分。

【關(guān)鍵詞】化學方法；快速鑒別；吉非羅齊；顏色反應；薄層色譜法

吉非羅齊（Gemfibrozil）能抑制脂肪組織的分解，降低肝臟游離脂肪酸水平，從而減少肝臟合成甘油三酯；也能抑制載脂蛋白B的合成，減少極低密度脂蛋白水平，降低血中的膽固醇。吉非羅齊具有降低血中極低密度脂蛋白和甘油三酯的作用，使用本藥可減少冠心病的發(fā)生率和死亡率。其結(jié)構(gòu)式見圖1。

吉非羅齊膠囊是市場上常見的降血脂藥物，因為此藥市場價格比較高，所以假劣藥品比較多；采用本文方法可以快速鑒別出吉非羅齊的真?zhèn)危没瘜W方法快速鑒別吉非羅齊的研究未見文獻報道。本文研究采用化學方法快速鑒別吉非羅齊的方法。

1實驗材料

1.1儀器薄層板為藥品快檢專用薄層板，展開缸為藥品快檢專用展開缸。

圖1吉非羅齊結(jié)構(gòu)式

1.2試劑乙醇、氨水、三氯甲烷、甲醇、硝酸等均為市售分析純。

1.3藥品見表1。表1藥品一覽表（略）

2方法與結(jié)果

2.1顏色反應供試品溶液的制備：取本品適量，加乙醇適量制成8mg/ml的溶液，振搖使溶解，濾過，取濾液即得。

對照品溶液的制備：取吉非羅齊對照品適量，加乙醇適量制成8mg/ml的溶液，振搖使溶解，即得。

空白溶液的制備：以淀粉代替樣品，按照供試品溶液的制備方法操作。

取供試品溶液、對照品溶液、空白溶液各2ml，加50%硝酸2滴，顯綠色。見圖2。（略）

2.2薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物適量，加乙醇適量制成8mg/ml的溶液，振搖使溶解，濾過，取濾液即得。

對照品溶液的制備：取吉非羅齊對照品適量，加乙醇適量制成8mg/ml的溶液，振搖使溶解，即得。

參比物溶液的制備：3mg/ml的氫氯噻嗪熱乙醇溶液（取氫氯噻嗪3mg，加熱乙醇1ml振搖溶解，即得）。

操作方法：取供試品溶液、對照品溶液及參比物溶液各2μl，點樣于硅膠GF254板（快檢專用薄層板），將三氯甲烷：甲醇：氨水（20：7：0.7）混合液5ml倒入層析缸中，將點樣完畢的薄層板放入，待展開前沿至距原點約8cm處，取出，揮干，在254nm紫外燈下觀察。

結(jié)果判斷：參比物氫氯噻嗪Rf值0.24～0.64；供試品中顯示主斑點的絕對Rf值為0.36～0.76；與氫氯噻嗪的相對Rf值為0.97～1.57。若超出該范圍，則樣品為可疑品種。見圖3。（略）

樣品的Rf值在日內(nèi)（3次/d）、日間（3天）、溫度（20℃、30℃）及展距（6cm、8cm）的精密度考察。薄層結(jié)果如表2（Rf值受溫度影響比較大，30℃時Rf值升高）。表2藥品薄層色譜檢測結(jié)果（略）

3討論

本文的快檢方法均采用溶液反應，即采用合適的溶劑是樣品溶解并提取出來，使之成為該樣品的溶液，避免了不同廠家、不同劑型中各種輔料的干擾，使官能團反應更具專屬性，并結(jié)合薄層色譜法的Rf值和相對參比樣品的Rf值，加以驗證，使鑒別結(jié)果更加準確。

由于考慮到全國各地區(qū)溫、濕度的差異，我們考察了不同溫度（20～30℃）和不同濕度（56%～68%）及展距（6cm、8cm）對薄層結(jié)果的影響，經(jīng)實驗，結(jié)果中的絕對Rf值有一定的差異，但相對Rf值比較穩(wěn)定，再結(jié)合顏色反應的結(jié)果綜合判斷，符合快檢的基本要求，可以達到既能有效區(qū)分本類藥物與其他類藥物的同時又能有效區(qū)分本類藥品中的每一個品種的目的。

在薄層色譜法中展距分別選用了6cm和8cm進行展開，并進行了每天3次，連續(xù)3天的系統(tǒng)實驗方法，進行了相對標準偏差的運算。

本研究以反應機制明確、快速、簡便、通用、低毒、環(huán)保為原則，經(jīng)過多次實驗，多次篩選確定了吉非羅齊膠囊的化學快速鑒別方法，便于推廣和使用。

【參考文獻】

1李端，殷明.藥學類專業(yè)藥理學，第5版.北京：人民衛(wèi)生出版社，2003，5.

2國家藥典委員會.中國藥典.北京：化學工業(yè)出版社，2005，179.